Cтраница 1
Пробирочный автоклав ( на 50 мл) со вставленной в пего стеклянной пробиркой соответствующего диаметра и высоты, или прочную толстостенную ампулу объемом 50 - 60 мл помещают-в охладительную смесь из твердой углекислоты и спирта. Переливают дивинил из пипетки в автоклав или в ампулу и вносят в Eiero мелко нарезанный натрий в количестве 1 % от веса дивинила. Автоклав завинчивают; ампулу хорошо запаивают и помещают в металлическую оболочку, которая завинчивается крышкой. Процесс полимеризации ведут при 60 - 70, нагревая автоклав или ампулу в течение 30 - 40 час. [1]
Пробирочный автоклав ( на 50 мл) со вставленной в него стеклянной пробиркой соответствующего диаметра и высоты, или прочную толстостенную ампулу объемом 50 - 60 мл помещают в охладительную смесь из твердой углекислоты и спирта. Переливают дивинил из пипетки в автоклав или в ампулу и вносят в него мелко нарезанный натрий в количестве 1 % от веса дивинила. Автоклав завинчивают; ампулу хорошо запаивают и помещают в металлическую оболочку, которая завинчивается крышкой. Процесс полимеризации ведут при 60 - 70, нагревая автоклав или ампулу в течение 30 - 40 час. [2]
Пробирочный автоклав ( на 50 мл) со вставленной в него стеклянной пробиркой соответствующего диаметра и высоты, или прочную толстостенную ампулу объемом 35 - 40 мл помещают в охладительную смесь из твердой углекислоты и спирта. Переливают дивинил из пипетки в автоклав или в ампулу и вносят в него мелко нарезанный натрий в количестве 1 % от веса дивинила. [3]
Пробирочный автоклав ( на 50 мл) со вставленной в него стеклянной пробиркой соответствующего диаметра и высоты или прочную толстостенную ампулу объемом 50 - 60 мл помещают в охладительную смесь из твердой углекислоты и спирта. Переливают дивинил из пипетки в автоклав или в ампулу и вносят в него мелко нарезанный натрий в количестве 1 % от веса дивинила. [4]
Пробирочный автоклав ( на 50 мл) со вставленной в него стеклянной пробиркой соответствующего диаметра и высоты, или прочную толстостенную ампулу объемом 50 - 60 мл помещают в охладительную смесь из твердой углекислоты и спирта. Переливают дивинил из пипетки в автоклав или в ампулу и вносят в него мелко нарезанный натрий в количестве 1 % от веса дивинила. Автоклав завинчивают; ампулу хорошо запаивают и помещают в металлическую оболочку, которая завинчивается крышкой. Процесс полимеризации ведут при 60 - 70, нагревая автоклав или ампулу в течение 30 - 40 час. [5]
В пробирочный автоклав емкостью 0 25 л помещают 31 8 г гидроокиси три-я-пропилолова, подают ацетилен под давлением 15 - 18 атм и нагревают при 100 - 120 С до прекращения поглощения ацетилена. [6]
Разновидностью метода получения полиамида из соли является поликондеисация в пробирочном автоклаве. Полимеры, разлагающиеся ниже их температуры плавления, иногда могут быть получены методом поли конденсации в твердом состоянии. Сначала проводят предварительную пО - ликонденсацию до образования низкомолекулярного полимера, который затем измельчают в соответствующей мельнице. Соли диаминов и дикарбоновых кислот с температурой плавления выше 225 могут непосредственно использоваться в этом методе. Сама поликондепсация проводится при нагревании измельченного полимера или высокоплавкой соли в вакууме, в токе азота, что создает условия для лучшего удаления ннзкомолеку-лярного продукта реакции. Методом поликонденсации в твердом состоянии могут быть получены не только полиамиды, но и другие полимеры. [7]
Для проведения опытов в лабораторных условиях наиболег удобными реакционными аппаратами являются пробирочные автоклавы емкостью 50 - 100 мл, испытанные на давление 150 ати. [8]
В реакционную пробирку, помещенную в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью ( - 30, - 35 С), приливают необходимое количество охлажденной окиси этилена, добавляют катализатор, помещают пробирку в пробирочный автоклав и проводят полимеризацию по приведенному в задании режиму. После этого автоклав охлаждают и извлекают полимер. [9]
С целью установления интервалов варьирования основных параметров при последующей оптимизации режима получения диметилэтинилкарбинола в проточной системе было исследовано влияние количества анионита, молярного соотношения реагентов и температуры на протекание процесса этинилирования ацетона в статических условиях в пробирочных автоклавах при полном смачивании смолы реакционной смесью. Молярное соотношение кетон: аннонит изменяли от 1: 1 до 1: 4, разбавляя смолу Si02 такого же зернения или разбавляя кетон диэтиловым эфиром. [10]
При проведении реакции под давлением выход повышается незначительно. В пробирочный автоклав емкостью 25 мл помещают смесь 4 3 г З - нитропропена-1, 8 7 г CH3SiHCl2 и 0 1 мг катализатора, нагревают 4 часа при 70 С. При перегонке получают 8 06 г ( 79 %) у-нитропропилметилдихлорсилана. [11]
Последний может быть изготовлен из толстой фольги и специальных цементов. При использовании пробирочного автоклава указанного типа пропускать азот через реакционную массу невозможно. [12]