Накопитель - сигнал
Cтраница 2
Так, например, масс-спектр зависит от степени летучести и термической устойчивости веществ. Тем не менее масс-спектры были получены для многих соединений с большим молекулярным весом - стероидов, терпеноидов, пептидов, полисахаридов и алкалоидов - при введении образца вблизи ионизационного пучка. Спектрометрия ядерного магнитного резонанса лимитируется растворимостью. Однако доступность многих дейтерированных растворителей и совершенствование микроЭдГ - пул, накопители сигналов и фурье-преобразование ( гл. [16]
Выявление сложной структуры сигналов является важной и ответственной частью расшифровки спектра ЯМР. Дублетный сигнал иногда трудно отличить от двух близко расположенных синглетов одинаковой интенсивности. При возникновении дублета от спин-спинового взаимодействия с протоном сигнал последнего будет также расщеплен ( с тем же расстоянием между линиями тонкой структуры), и он должен быть обязательно опознан для подтверждения дублетной природы близко расположенных линий. Опознание мультиплетов в спектрах первого порядка не вызывает особых затруднений, но надо учитывать, что крайние линии мультиплетов могут сливаться с шумами нулевой линии, и фактическое число линий в тонкой структуре может быть больше кажущегося. В сомнительных случаях следует повторить запись слабых мультиплетов на повышенной чувствительности прибора или использовать накопитель сигналов. [17]
 |
Отношение сигнал / шум в спектре ЯМР. Показан сигнал группы СН2 1 % - го раствора этилбензола в СС14. [18] |
Разрешающая способность спектрометра обычно характеризуется безразмерной величиной 6ЯШ0, где 6Я - неоднородность магнитного поля Н0 в месте нахождения образца. Разрешающая способность зависит в основном от качества материала полюсных наконечников, от градиентов поля Я0 вблизи образца. Стабильность показывает, насколько постоянным во времени остается магнитное поле спектрометра, поскольку от этого показателя зависит постоянство ( воспроизводимость) положений отдельных сигналов в спектре. Для определения стабильности записывают спектр какого-либо соединения, дающего узкие линии, через некоторые промежутки времени и находят смещение этих линий. Стабильность приобретает особо важное значение при использовании накопителя сигналов, когда в течение нескольких часов дрейф поля или частоты прибора должен быть значительно меньше полуширины спектральной линии. [19]
Страницы: 1 2