Cтраница 4
Полярограф ПО-5122 представляет собой специализированный прибор, в котором регистрация сигнала осуществляется с помощью осциллографической трубки. Отличительной особенностью схемы прибора является независимость амплитуды развертки линейного напряжения от ее скорости. [46]
Накопление AgCl производят в течение 10 - 20 сек, отмечая время секундомером. Далее регистрируют ос-циллополярограмму при следующих параметрах поляризации: амплитуда развертки 1 0 в, и 1 в / сек, Енач сохраняют при заданном значении. Измеряют ток пика при прохождении первого импульса. Чувствительность по току должна быть выбрана так, чтобы высота пика на экране составляла 50 - 70 мм. [47]
Схема управления генератором развертки формирует импульс, который непосредственно управляет генератором развертки и длительность которого равняется длительности рабочего хода развертки. Схема блокировки обратного хода служит для того, чтобы обратный ход луча начинался по достижении определенной амплитуды развертки и для устранения возможности запуска развертки случайным импульсом, попавшим на вход во время обратного хода луча. [48]
В мерную колбу емкостью 50 0 мл вносят 5 0 мл исходного раствора Zn2, доводят объем раствора до метки фоновым электролитом, перемешивают, наливают в электролизер. Опустив в раствор электроды, подключают ячейку к прибору и регистрируют осциллополяро-грамму при следующих параметрах поляризации: ЕИЛЧ-03 в, амплитуда развертки 1 7 в, vl в / сек, чувствительность по току подбирают экспериментально. [49]
Управляющие импульсы обычно формируются мультивибраторами и триггерами. Схемы с триггерами не имеют собственных времязадающих цепей и с их помощью легче получать импульсы в широком диапазоне длительностей, а также ограничивать амплитуды развертки на заданном уровне. [50]
В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 2 5 мл 10 - 2 М раствора Cd2, доводят объем раствора до метки фоновым электролитом, перемешивают. Приготовленный раствор наливают в полярографическую ячейку, подключают ее к прибору. В, амплитуда развертки 1 0 В, и1 0 В / с, чувствительность по току подбирают, начиная с минимальной. Регистрируют высоты и потенциалы пиков, производят измерения при других скоростях поляризующего напряжения. [51]
Пипеткой 5 0 мл исходного раствора Си2 переносят в мерную колбу вместимостью 50 0 мл, доводят объем раствора до метки буферным электролитом, перемешивают, наливают в электролизер, опускают в него электроды, подключают ячейку к прибору. Регистрируют поля-рограмму с РКЭ при следующих параметрах поляризации: О. ОВ, амплитуда развертки 1 В, о 1 В / с; чувствительность по току подбирается экспериментально. [52]
Серебряный электрод, опускают в раствор и. Отмечают время секундомером и ведут накопление AgCl в течение 10 - 20 с. Далее регистрируют вольтамперную кривую при следующих параметрах поляризации: амплитуда развертки напряжения 1 0В, и1 В / с. Измеряют высоту пика тока. [53]
В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 2 5 мл 10 - 2 М РЬ ( МО3Ь, доводят объем раствора до метки фоновым электролитом, перемешивают. Раствор наливают в полярографическую ячейку, присоединяют ее к прибору. Задают параметры поляризации: Ei - ОД В, амплитуду развертки 0 8 - 1 0 В, скорость изменения напряжения 1 В / с. Далее меняют скорость v и изучают изменение высот и потенциалов пиков в зависимости от скорости. Данные записывают в таблицу ( см. с. [54]
В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 2 5 мл 10 - 2 М раствора Cd2, доводят объем раствора до метки фоновым электролитом, перемешивают. Приготовленный раствор наливают в полярографическую ячейку, подключают ее к прибору. Регистрируют полярограмму при следующих параметрах поляризации: EI-01 В, амплитуда развертки 1 0 В, у1 0 В / с, чувствительность по току подбирают, начиная с минимальной. Регистрируют высоты и потенциалы пиков, производят измерения при других скоростях поляризующего напряжения. [55]
В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 2 5 мл 10 - 2 М раствора Cd2 доводят объем раствора до метки фоновым электролитом, перемешивают. Приготовленный раствор наливают в полярографическую ячейку, подключают ее к прибору. Регистрируют осциллополярограмму при следующих параметрах поляризации: Евач-0 1 в, амплитуда развертки 1 0 в, t l 0 в / сек, чувствительность по току подбирают, начиная с минимальной. Регистрируют и рассчитывают значения высот и потенциалов пиков, производят измерения при других скоростях поляризующего напряжения. [56]
В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 2 5 мл 10 2 М Pb ( NO3) 2, доводят объем раствора до метки фоновым электролитом, перемешивают. Раствор наливают в полярографическую ячейку, присоединяют ее к прибору. Задают параметры поляризации: EI - - 0 1 В, амплитуду развертки 0 8 - 1 0 В, скорость изменения напряжения 1 В / с. Далее меняют скорость v и изучают изменение высот и потенциалов пиков в зависимости от скорости. Данные записывают в таблицу ( см. с. Сравнивают Ер с полярографическим потенциалом полуволны Е / 2 - 0 37 В. [57]