Cтраница 2
Важным фактором является однородность состава исходного сырья. В синтетическом метаноле могут содержаться различные примеси: высшие спирты, альдегиды, кетоны, эфиры, непредельные соединения, масла. При наличии ацетона возможно его окисление с образованием муравьиной кислоты. Альдегиды, кетоны и масла при высокой температуре быстро осмо-ляются, а образующийся при этом кокс отлагается на поверхности катализатора и дезактивирует его. [16]
К 1 мл дистиллята или исследуемой жидкости прибавляют I мл 10 % раствора едкого натра и 5 капель ( 1: 39) нитропрусспда натрия Na. При наличии ацетона появляется красное окрашивание, переходящее при добавлении СН3СООН до кислой реакции через некоторый промежуток времени в фиолетовое. [17]
Каплю исследуемого водного раствора обрабатывают в маленькой ( 1 - 2 мл) пробирке небольшим количеством твердого диальдегида, прибавляют 1 - 2 капли воды, после чего к смеси при непрерывном взбалтывании постепенно добавляют твердого едкого кали. Вначале диальдегид растворяется, образуя желтый раствор; с увеличением количества едкого кали в осадок выпадает беловато-желтая калиевая соль диальдегида. При наличии ацетона осаждается указанный выше продукт конденсации, окрашивая осадок в оранжевый или оранжево-красный цвет. [18]
Нейтрализуют 0 5 мл раствора, содержащего карбарил, 30 % - ным раствором едкого натра. Каплю полученного раствора вносят в микротигель, прибавляют каплю 5 % - ного раствора нитропруссида натрия и 1 - 2 капли 30 % - ного раствора едкого натра. При наличии ацетона через непродолжительное время исследуемая жидкость слабо окрашивается. При внесении в эту жидкость 1 - 2 капель ледяной уксусной кислоты раствор принимает розовую окраску. [19]
Конец стеклянной трубки должен иметь луковицеобразную форму с несколькими небольшими отверстиями для размельчения потока воздуха. Ацетон в растворе образует ацетондинитрофенилгидразон, выпадающий в ос док в виде желтоватых тончайших кристаллов при условие. В противном случае к отобранной пробе добавляют 2 мл четы-реххлористого углерода и содержимое пробирки интенсивно встряхивают 10 - 15 сек до образования мелкодисперсной эмульсии. Образование ( после отстаивания) желтоокрашенного нижнего слоя связано с экстракцией ацетондинитрофенилгидразона и указывает на наличие ацетона в выдыхаемом воздухе. Если нижний слой окрашен в бледно-желтый цвет, следует добавить 2 ли раствора щелочи и содержимое пробирки интенсивно взболтать еще раз. Реакция положительна, если бледно-желтая окраска нижнего слоя сохраняется, и отрицательна при ее исчезновении. Следует иметь в виду, что при проведении анализа в условиях электрического освещения слой четыреххлористого углерода имеет желтоватый оттенок. Искусственный дневной свет также неудобен. [20]
Например, при изучении электровосстановления ацетона на платине, иридии и платиново-иридиевых катализаторах ( А. Д. Семенова, Н. В. Кропотова, Г. Д. Вовченко) было обнаружено, что на платине скорости электрогидрирования как хемосорбированного вещества, так и ацетона при присутствии его в растворе близки и приводят к образованию одинаковых продуктов - в основном пропана. В небольших количествах найдены этан и метан, а также изопропиловый спирт. На иридии скорость электрогидрирования прочно хемосорбированного вещества существенно ниже скорости электровосстановления ацетона. Кроме того, из прочно хемосорбированного вещества получается главным образом пропан, тогда как при наличии ацетона в растворе основным продуктом электрогидрирования является изопропиловый спирт. На смешанных платшгово-иридиевых катализаторах с ростом содержания иридия происходит постепенный переход от закономерностей, характерных для платины, к типичным для иридия. [21]
Идентификация присутствующих компонентов обычно проводится при помощи одного или более спектров, записанных при обычной скорости развертки. Некоторые из компонентов могут быть идентифицированы и по спектру, полученному при быстрой развертке. Например, пики с массами 58 и 43, которые заметны в спектре II и увеличены в спектре III, уменьшаются по своей величине в спектре IV. Эти пики характеризуют наличие ацетона. Основной компонент в спектре может быть установлен по отношению его изотопов и содержит один атом хлора. Это соединение представляет собой хлоранилин. [22]
В микропоглотитель Полежаева пипеткой с тонким концом вводят 20 капель дистиллированной воды. На ввод микропоглотителя надевают полиэтиленовую трубку со стеклянным наконечником. Обследуемый после глубокого вдоха делает полный медленный выдох и повторяет это 5 раз. За каждый выдох через микропоглотитель проходит 2 - 3 л воздуха. Содержимое поглотителя переливают в пробирку Видаля, добавляют 7 капель раствора щелочи, взбалтывают и добавляют 5 капель раствора йода. При наличии ацетона спустя 2 - 5 мин появляется муть. [23]