Cтраница 2
Такие соединения, как 7-кумиловый спирт и а-метилстирол, могут оказывать влияние на анализ по методу II, если анализируемая проба вообще не содержит пероксидов, и должен бы получаться нулевой результат. В этих условиях указанные вещества будут частично восстанавливаться, что приводит к ложным показателям наличия пероксидов. [16]
Склонность различных групп химических соединений к образованию пероксидов неодинакова. Диизопропиловый эфир, ви-нилиденхлорид, дивинилацетилен обладают исключительно высокой способностью образовывать пероксиды. В диизопропиловом эфире наличие пероксидов при контакте с воздухом обнаруживается уже через несколько часов после абсолютирования и перегонки. Альдегиды и амиды легко образуют пероксиды, но они быстро разлагаются, и их концентрация, как правило, не достигает опасного уровня. [17]
В закрытой пробирке встряхивают в течение 1 мин 10 мл эфира и 1 мл свежеприготовленного 10 % - го раствора KI. При визуальном наблюдении на фоне белого экрана не должно быть заметно окрашивание. Появление желтого окрашивания эфирного слоя указывает на наличие пероксидов. [18]
В закрытой пробирке встряхивают в течение 1 мин 10 мл эфира и 1 мл свежеприготовленного 10 / о раствора KI. При рассматривании на фоне белого экрана не должно быть заметно окрашивания. Появление желтого окрашивания эфирного слоя указывает на наличие пероксидов. [19]
Этилцеллозольв, ч, не содержащий пероксидов. Наличие пероксида определяют добавлением к 1 мл этилцеллозольва 1 мл 10 % - ного раствора иодида калия или 1 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей 100 мг иодида калия. Появление желтой или коричневой окраски свидетельствует о наличии пероксидов. Первую порцию погона с температурой кипения менее 134, 5 С отбрасывают. Собирают погон в интервале температур 134 5 - 135 5 С. [20]
Этилцеллозольв, ч, не содержащий пероксидов. Наличие пероксида определяют добавлением к 1 мл этилцеллозольва 1 мл 10 % - ного раствора иодида калия или 1 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей 100 мг иодида калия. Появление желтой или коричневой окраски свидетельствует о наличии пероксидов. В этом случае необходимо проводи. Первую порцию погона с температурой кипения менее 134 5 С отбрасывают. Собирают погон в интервале температур 134 5 - 135 5 С. [21]
Поступающие на склады промежуточного хранения или в химические лаборатории растворители, способные к образованию пероксидов, содержат ингибиторы окисления, предотвращающие образование и накопление пероксидов в процессе гарантийного срока хранения реактивов в закрытых бутылях. Необходимо помнить, что ингибиторы окисления увеличивают индукционный период до начала окисления. Поэтому после длительного хранения в растворителях следует проверять наличие пероксидов. [22]
Поступающий в продажу эфир может содержать в качестве примесей воду, спирт, ацетальдегид и в зависимости от длительности хранения и тщательности упаковки большее или меньшее количество крайне взрывоопасных полимерных пероксидов. На свету окисление эфира кислородом воздуха, приводящее к образованию пероксидных соединений, ускоряется. Для обнаружения пероксидов несколько миллилитров эфира встряхивают с равным по объему количеством 2 % - ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. При наличии пероксидов эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а добавление крахмала приводит к появлению синего окрашивания. [23]
Склонность к образованию пероксидов неодинакова у различных групп соединений. Так, альдегиды и амиды образуют их очень легко, но они быстро разлагаются и их концентрация не достигает опасного уровня. Исключительно велика способность образовывать пероксиды у таких соединений, как диизо-пропиловый эфир, дивинилацетилен, винилиденхлорид. В диизо-пропиловом эфире наличие пероксидов при контакте с воздухом обнаруживается уже через несколько часов после абсолюти-рования и перегонки, в тетрагидрофуране - через 3 дня хранения, а в диэтиловом эфире - через 8 дней. [24]
Пигмент на холоду подвергается медленному гидролизу. Кислоты, даже слабые, разлагают его на пероксид свинца и карбонат кальция. Укрывистость и атмосферостойкость пигмента высокие. По антикоррозионным свойствам он превосходит свинцовый сурик, что объясняется наличием пероксида свинца и щелочным характером его. [25]
Под очисткой растворителя понимают целый ряд процедур подготовки его к хроматографии для повышения надежности работы хроматографа и обеспечения приемлемых условий детектирования. Требования, предъявляемые к степени чистоты растворителя, спрак-тической точки зрения, можно сформулировать цитатой классика в вопросах свойств растворителей Дж. При очистке растворителей следует помнить, что недопустимо применять металлический натрий или гидриды металлов для высушивания кислород - или галогенсодержащих углеводородов. Не следует применять энергичных осушителей до предварительной грубой сутки с ] юмощыо обычных осушителей, I ( сред перегонкой и высушиванием простых ифиров и других растворителей обязателен контроль на наличие пероксидов. Нельзя забывать, что органические растворители за редким исключением токсичны и лепсо воспламеняются. [26]
Особые меры предосторожности необходимо соблюдать при нагреве и перегонке веществ, способных образовывать пероксиды. К таким органическим растворителям относятся тетрагидрофу-ран, серный эфир и др. Пероксиды в указанных выше и аналогичных им растворителях образуются при нарушении правил их хранения. Поэтому перед перегонкой необходимо проверить наличие в растворителях пероксидов. Наиболее простым способом проверки образования пероксидов является введение растворителя в подкисленный раствор йодистого калия с крахмалом. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии пероксидов. Для уничтожения пероксидов органические растворители, подлежащие нагреву и перегонке, подвергают предварительной обработке. [27]
Особые меры предосторожности необходимо соблюдать при нагреве и перегонке веществ, способных образовывать пероксиды. К таким органическим растворителям относятся тетрагидрофу-ран, серный эфир и др. Пероксиды в указанных выше и аналогичных им растворителях образуются при нарушении правил их хранения. Поэтому перед перегонкой необходимо проверить наличие в растворителях пероксидов. Наиболее простым способом проверки образования пероксидов является введение растворителя в подкисленный раствор йодистого калия с крахмалом. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии пероксидов. Для уничтожения пероксидов органические растворители, подлежащие нагреву и перегонке, подвергают предварительной обработке. [28]