Cтраница 2
Если для жидкостей можно избежать применения растворителей, ведя измерения в тонких слоях, то для твердых веществ задача становится гораздо более сложной. Приготовление взвеси мелко растертого вещества в очищенном парафиновом масле ( Nujol) или гексахлорбута-диене в основном пригодно лишь для качественных измерений из-за наличия сильных полос поглощения носителя и из-за невозможности определения содержания вещества с достаточной точностью. В последнее время рекомендуется новый способ приготовления образцов в виде тонких таблеток. Для этого порошок, представляющий смесь мелко растертого КВг, прозрачного в инфракрасной области, и исследуемого вещества, подвергается в течение 15 - 20 мин. В результате таблетка принимает вид стеклообразной массы КВг с равномерно распределенными вкраплениями частичек исследуемого вещества. Однако надо иметь в виду, что применение спектров поглощения веществ, снятых в твердом состоянии, для анализа жидких фракций, в которых эти вещества находятся в растворенном состоянии, может привести к ошибочным выводам. [16]
Они приводят также спектры соответствующих меркаптопроизводных. Сравнение их со спектрами сульфонов показывает, что главным отличием последних является в обоих случаях наличие у них двух полос около 1150 и 1320 см-1. Коп, Моррисон и Филд [32] также описывают спектры ряда сульфонов, в том числе карбонилфенилсульфона и а-метилаллилфенилсульфона. Авторы не обсуждают соотношений, но спектры показывают наличие сильных полос в указанных интервалах. [17]
Иные результаты были получены с кальцитом, приготовленным высушиванием известкового молока на воздухе. По рентгенограмме ( рис. 24, /) установлено, что этот препарат, помимо кальцита, содержал и свободную Са ( ОН) 2 с преобладанием последней. Фильтрат, полученный после хроматографирования раствора нафтеновых кислот через такой адсорбент, имел нулевую кислотность. В остатке после испарения из фильтрата растворителя оказался порошок нафтената кальция, что было установлено по ИК-спектру ( наличие сильной полосы при 1560 см-х, характерной для солей карбоновых кислот) и спектральным анализом на кальций. [18]