Cтраница 3
От 1 до 10 мг тонкоизмельчениого минерала смешайте в железной чашке с небольшим количеством едкого кали и сплавьте на пламени горелки ( в течение 2 - 3 мин. Плав охладите, добавьте несколько капель воды и центрифугируйте. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии ванадия. [31]
Раствор соли ванадия в разбавленной ( 2: 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым газом, нагревают до кипения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5 - 10 мин. После этого пропускают сильный ток углекислого газа до полного удаления сернистого газа, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60 - 80 и титруют раствором перманганата калия, титр которого устанавливают по оксалату натрия. В присутствии хрома лучше титровать холодный раствор до тех пор, пока появившаяся от капли перманганата окраска не перестанет исчезать после непрерывного перемешивания раствора в течение 1 мин. После многократного повторения этих операций накапливающийся в растворе сульфат марганца делает конечную точку титрования не четкой. Если результаты титрования указывают на содержание очень малых количеств ванадия, то после удаления таких мешающих элементов, как молибден, и титан, и после упаривания раствора до небольшого объема наличие ванадия должно быть проверено реакцией с перекисью водорода, как указано в разделе Колориметрический метод ( стр. [32]