Cтраница 3
Помешак в пробирку 3 капли аммиачного раствора, прибавляй: 2 - 3 капли концентрированной азотной кислоты ( до ки лой реакции) и перемешивают. Выпадение белого твор жистого осадка AgCl указывает на наличие серебра. [31]
Мы пользуемся еще более толстыми срезами, а именно слоями ткани в 2 - 3 мм толщиной, так как мы убедились в том, что при действии искры на тонкие срезы получаются только те вещества, которые содержатся в ткани в больших количествах. Если же брали срез в 10 ( х толщиной, то в микроскопической картине ясно можно было еще распознать тонкую черную пигментировку гломерул, но в спектрограмме установить наличие серебра можно было только с некоторой вероятностью. [32]
Для проведения анализа используют микроэлектропечи, обеспечивающие температуру нагрева до 950 С. Навеску нефти ( нефтепродукта) сжигают в кварцевой трубке. В трубку для сожжения помещают также серебро в виде ленты, стружки, проволоки или сетки. Наличие серебра необходимо для улавливания оксидов серы и галогенов, искажающих результаты анализа. Кислород в кварцевую трубку подают из газометра через систему очистки. В качестве поглотительных аппаратов применяют трубки из молибденового стекла. Трубку для поглощения паров воды наполняют безводным перхлоратом магния. Трубку для поглощения СО2 наполняют на 3 / 4 объема аскаритом и на / 4 - перхлоратом магния. Перхлорат магния обладает высокой гигроскопичностью, поэтому работу надо проводить как можно быстрее. [33]
Колларгол - зеленовато - пли синевато-черные мелкие пластинки с метал шческнм отливом, коллоидно растворимые в воде. Водный раствор ( ]: 5000), при толщине слоя жидкости 1 5 см. непрозрачный в обычных условнял дневного освещения, прозрачен при наблюдении на свет электрической лампы в 50 свечей на расстоянии 10 си; в отраженном свете раствор обладает темнокоричнсвым цветом н опалесцирует. При нагревании, подобно протарголу, обугливается н рас и ростра н нет запах жженого рога. Определение наличия серебра производят после озолення. [34]
Если ацетон свободен от альдегида, то смесь не обнаруживает никаких изменений при получасовом выдерживании в темноте; или же появляется лишь очень слабое буроватое окрашивание. В случае присутствия даже незначительных количеств альдегида быстро появляется бурая или черная окраска. Эта реакция может служить для приблизительного определения количества альдегида. После получасового выдерживания в темноте жидкость сливают с выделившегося серебра и пробуют ее возможно светлым разведенным раствором сернистого аммония на полноту осаждения серебра. Наличие серебра в растворе обнаруживается появлением буро-черного осадка или образованием в жидкости бурой мути. [35]
Наличие достаточного количества исследуемого материала позволяет производить поверочное обнаружение серебра дробными реакциями полумикрометодом. Раствор с возникшим осадком тщательно перемешивают, кипятят, продолжая перемешивание, и центрифугируют. К осадку добавляют 10 мл горячей воды, перемешивают и после оседания осадка удаляют раствор. Если осадок полностью растворяется, это говорит о присутствии в пробе только серебра. Если остается белый или черный остаток, то его отфильтровывают, а раствор делят на три части. Появление белой мути подтверждает наличие серебра. Другую часть раствора смешивают с 0 5 мл раствора иодида калия. Выпадение светло-желтого осадка или мути иодида серебра указывает на присутствие в растворе серебра. [36]