Cтраница 4
К щелочному раствору, полученному при восстановительном разложении полимера, прибавляют 2 - 3 капли перекиси водорода и нагревают. После охлаждения прибавляют 0 5 мл раствора ализаринсульфокислоты. Раствор окрашивается в синевато-красный цвет. Приливают буферный раствор ( раствор 9 5 г монохлоруксусной кислоты и 2 г NaOH в 100мл Н2О) до перехода окраски раствора в желтую, после чего прибавляют еще 10 капель буферного раствора. При наличии фтора окраска раствора переходит в красную. [46]
Занрыв верхний конец трубки пальцем, легким постукиванием о стенки достигают уплотнения столбика порошка, длину которого доводят до 75 мм. Поверх столбика накладывают прослойку из ваты, которую уплотняют нажатием тонкого металлического стерженька. Концы трубки закрывают колпачком и сохраняют их завернутыми в черную бумагу. Для проведения анализа индикаторную трубку освобождают от колпачка, одним концом присоединяют к небольшому аспиратору ( 1 - 2 л / мин) и протягивают 1 л исследуемого воздуха в течение 20 мин. При наличии фтора в воздухе желтая окраска индикаторной трубки переходит в красную. Длину столбика с изменившейся окраской измеряют и исходя из этого рассчитывают содержание элементарного фтора, пользуясь коэффициентом, установленным экспериментальным путам. [47]
Небольшая пробирка, длиной 8 - 10 см, небольшого диаметра, снабжена пробкой, через которую проходит довольно толстая стеклянная палочка с закругленным нижним концом. На дно пробирки кладут 50 - 100 мг тонкоизмельченной породы или минерала и прибавляют 6 - 10 капель крепкой серной кислоты. Затем палочку смачивают на всю ее длину и старательно прилаживают так, чтобы капля воды висела на ее нижнем конце. Кислоту осторожно нагревают над небольшим пламенем так, чтобы она спокойно кипела в течение минуты. Пробирку с палочкой и каплей на ней оставляют стоять в течение 5 мин. Добавляют 2 капли раствора молибдата аммония ( 15 г молибдата аммония растворяют в 300 мл воды и выливают в 100 мл азотной кислоты) и осторожно нагревают тигель, пока содержимое его не начнет пузыриться, после чего ему дают охладиться. К охлажденной массе прибавляют каплю 1-процентного раствора бензидина в 10-процентной уксусной кислоте. По добавлении нескольких капель насыщенного раствора ацетата натрия при наличии фтора возникают синяя окраска и синий осадок. [48]