Cтраница 1
Охлажденный автоклав немедленно переносят в бронированный сейф, где проводят нагревание и перемешивание. [1]
В охлажденный автоклав описанным выше способом вводят новое количество водорода и автоклав снова нагревают; так поступают до тех пор, пока после подачи в автоклав всего необходимого количества водорода с некоторым избытком водород не перестанет поглощаться. После этого выключают перемешивание и обогрев, азтоклав охлаждают до комнатной температуры и, осторожно приоткрыв вентиль Гофера, спускают имеющееся в автоклаве давление до атмосферного, после чего автоклав разгружают. [2]
В охлажденный автоклав загружают через люк серу, люк герметически закрывают и передавливают из мерника 3 смесь анилина с небольшим количеством нитробензола. После прибавления анилина в автоклаве создают разрежение и передавливают в автоклав сероуглерод. [3]
После окончания гидрирования с автоклава снимается электропечь и автоклав охлаждается до комнатной температуры. Из охлажденного автоклава выпускают водород, затем автоклав вскрывают, выливают прогидрированный продукт, дают отстояться взвешенному катализатору и осторожно сливают в колбу для разгонки. [4]
Регистрацию давления производят каждый раз при охлажденном автоклаве, так как при этом давлением паров жидких компонентов можно пренебречь. [5]
Снятие показаний давления производится каждый раз при охлажденном автоклаве, так как при этом давлением паров жидких компонентов можно пренебречь. [6]
Загрузка тетрафторгидразина в автоклав производится следующим образом. Расчетное количество тетрафторгидразина подают из баллона по предварительно откалиброванной вакуумной линии в охлажденный автоклав. Все коммуникации изготавливаются из меди или нержавеющей стали. Охлажденный автоклав немедленно переносят в специальный сейф, где проводят нагревание, перемешивание и другие операции. [7]
Для отбора необходимого количества SF4 и ее загрузки в автоклав удобно пользоваться обычной резиновой камерой от спортивного мяча. Камера, предварительно продутая сухим азотом и взвешеииая, заполняется из баллона SF, ниппель камеры пережимают зажимом. После вакуумироваиия охлажденного автоклава вентиль закрывают, присоединяют к нему камеру и, сияв зажцм, постепенно открывают вентиль. Газообразная SF4 быстро конденсируется в автоклав, после чего вентиль перекрывают. [8]
Для отбора необходимого количества CF3S02F и его загрузки в автоклав пользуются обычной резиновой камерой от спортивного мяча. Взвешенная сухая камера заполняется из баллона CF3S02F, ниппель камеры пережимают зажимом. После эвакуирования охлажденного автоклава вентиль закрывают, присоединяют к нему камеру и, сняв зажим, постепенно открывают вентиль. [9]
В автоклав емкостью 145 мл, предназначенный для работы под давлением и выложенный сплавом хастеллой С ( примечание 1), помещают 26 г ( 0 20 моля) энантовой кислоты. Воздух из автоклава вытесняют азотом и завинчивают крышку автоклава, после чего последний охлаждают в бане с ацетоном и твердой углекислотой; азот из автоклава откачивают вакуум-насосом до давления 0 5 - 1 0 мм. После этого в охлажденный автоклав подают 65 г четырехфтористой серы ( 95 % - ной чистоты. Рекомендуется сделать следующее: присоединить баллон, содержащий 65 г четырехфтористой серы, к автоклаву при помощи медного капилляра с внутренним диаметром 1 6 мм. [10]
Работа проводится в автоклаве вместимостью 0 5 л, снабженном механической мешалкой. В автоклав загружают смесь 47 3 г ( 0 3 моль) 4-хлоро - 1-нитробензола, 150 мл этанола и 3 - 5 г катализатора - никеля скелетного. Когда поглощение водорода прекратится, перемешивание и обогрев прекращают, из охлажденного автоклава выфужают реакционную смесь. Катализатор отфильтровывают, этанол при необходимости частично удаляют на ротационном испарителе. [11]
Загрузка тетрафторгидразина в автоклав производится следующим образом. Автоклав, в который предварительно загружают все необходимые компоненты, охлаждают жидким азотом и тщательно вакуумируют. Расчетное количество тетрафторгидразина подают из баллона по предварительно откалибро-ванной вакуумной линии в охлажденный автоклав. Все коммуникации изготавливаются из меди или нержавеющей стали. Охлажденный автоклав немедленно переносят в специальный сейф, где проводят нагревание, перемешивание и другие операции. [12]
Загрузка тетрафторгидразина в автоклав производится следующим образом. Расчетное количество тетрафторгидразина подают из баллона по предварительно откалиброванной вакуумной линии в охлажденный автоклав. Все коммуникации изготавливаются из меди или нержавеющей стали. Охлажденный автоклав немедленно переносят в специальный сейф, где проводят нагревание, перемешивание и другие операции. [13]
Автоклав собирают, проверяют на герметичность и создают исходное давление водорода 120 - 130 ат. Реакция проводится с включенной мешалкой при температуре 180 - 190 С, давление при этом возрастает до 200 ат и поддерживается во время опыта на этом уровне. Конец гидрирования устанавливают по прекращению поглощения водорода. Продукт гидрирования выгружают из охлажденного автоклава и подвергают разгонке на колонке. Выход первичного спирта 70 г, что составляет 67 - 70 % в расчете на взятый исходный непредельный альдегид. [14]
Загрузка тетрафторгидразина в автоклав производится следующим образом. Автоклав, в который предварительно загружают все необходимые компоненты, охлаждают жидким азотом и тщательно вакуумируют. Расчетное количество тетрафторгидразина подают из баллона по предварительно откалибро-ванной вакуумной линии в охлажденный автоклав. Все коммуникации изготавливаются из меди или нержавеющей стали. Охлажденный автоклав немедленно переносят в специальный сейф, где проводят нагревание, перемешивание и другие операции. [15]