Нанесение - жидкая фаза
Cтраница 1
Нанесение жидкой фазы на стенки капиллярной колонки - процедура более трудная. [1]
 |
Схема газового хроматографа. [2] |
Нанесение жидкой фазы на твердый носитель производят при погружении его в рас-твир. [3]
Нанесение жидкой фазы на силанизированный силохром в количестве 100 и даже 200 % ( масс.) не вызывает слипания его частиц, характерного для обычных инертных носителей с малой удельной поверхностью при нанесении больших количеств жидкой фазы. [4]
Нанесение жидкой фазы должно обеспечить удержание определенного ее количества на твердом носителе, а также равномерное покрытие зерен носителя ее пленкой. Эти условия могут быть выполнены несколькими приемами, из которых наиболее часто используется следующий. Рассчитав требуемое количество жидкой фазы, определенную ее навеску растворяют в таком растворителе, который был бы достаточно летуч и одновременно хорошо растворял бы выбранную жидкую фазу. [5]
Для нанесения жидкой фазы на сорбент необходимо взвесить требующиеся количества жидкой фазы и сорбента. Затем жидкую фазу смывают небольшим количеством того же растворителя и вносят в колбу. Растворитель отгоняют на ИР-1 или под вакуумом на водяной бане при непрерывном вращении колбы. После этого насадку колонки высушивают на чистой фильтровальной бумаге в течение 12 ч, после чего заполняют ею колонку. [6]
Процесс нанесения жидкой фазы должен обеспечить удержание определенного ее количества на твердом носителе, а также равномерное покрытие зерен носителя ее пленкой. Эти условия могут быть выполнены несколькими приемами, из которых наиболее часто применяется следующий. [7]
Способ нанесения жидкой фазы на твердый носитель в препаративной хроматографии ( особенно для крупномасштабных вариантов) должен быть высокопроизводительным. [8]
 |
Размер пробы для различных колонок. [9] |
При нанесении жидкой фазы на твердый носитель могут быть использованы несколько методов. [10]
Используют два способа нанесения жидкой фазы на носитель: перед вводом насадки в колонку и после него. Первый способ более широко распространен, поскольку с его помощью можно приготовить гораздо большие количества насадки и, кроме того, при его использовании легко контролировать концентрацию жидкой фазы на носителе. При изготовлении насадок количества материалов всегда выражают в процентах по отношению к полной массе насадки; так, например, фраза 20 % жидкой фазы SE-30 на материале хромосорб W означает, что на 80 г этого материала нанесено 20 г жидкой фазы SE-30 и в результате получено 100 г насадки. Для равномерного нанесения жидкой фазы на носитель ее следует растворить в подходящем растворителе очень малой вязкости. [11]
Существует несколько способов нанесения жидкой фазы на твердый носитель, но всегда необходимо обеспечить образование равномерной пленки жидкости. Обычно жидкую фазу растворяют в летучем растворителе и заливают этим раствором твердый носитель, а затем растворитель испаряют. [12]
Принципиальная схема прибора для нанесения жидкой фазы в кипящем слое представлена на рис. VIII-5. В колонку 1 загружают порцию твердого носителя; поступающий снизу поток газа создает кипящей слой этого носителя, затем в середину кипящего слоя подают из распылителя 3 раствор НЖФ. Капельки раствора жидкой фазы попадают на перемешивающийся твердый носитель. [13]
При использовании динамического способа нанесения жидкой фазы объем раствора, пропускаемого через капиллярную трубку, может превышать объем капилляра или быть меньше его. Емкость резервуара для раствора жидкой фазы составляет 3 - 15 мл. Тщательно профильтрованный раствор помещают в резервуар, поднимают давление газа и нагнетают раствор в капиллярную трубку. Если предполагается пропустить всю взятую порцию раствора, то, установив желаемую скорость истечения, завершают процесс; если предпочитают пропустить количество раствора, точно соответствующее внутреннему объему капилляра, то после появления первых капель раствора на выходе снимают давление, открывают резервуар и удаляют избыток раствора. Затем вновь герметизируют резервуар и устанавливают в нем давление, соответствующее желаемой скорости движения жидкости. [14]
Иногда твердый адсорбент перед нанесением жидкой фазы подвергают дополнительной обработке, например, спиртовым раствором щелочи или слабой кислотой. Подобная обработка может увеличить инертность к анализируемому полярному веществу. Существуют и другие приемы модификации твердого адсорбента. [15]
Страницы: 1 2 3 4