Cтраница 1
Небольшой стальной автоклав ( можно газовый баллон) эвакуируют и затем вдавливают жидкую реакционную смесь в автоклав, охлаждаемый сухим льдом. Смесь приготавливают из 2700 г хлороформа, 300 г трифгорхлорэтилена и 15 г перекиси бен-зоила. Хлороформ предварительно очищают от спирта и перегоняют над пптиокисыв фосфора. Трифторхлорэтилен также предварительно перегоняют. Перекись бепзоила добавляют в виде свежеприготовленного раствора в хлороформе. Заполненный автоклав помещают в жидкостную баню и нагревают при 100 в течение 1 часа 45 мин. После охлаждения автоклава спускают давление и поглощают мономер в холодильнике. Хлороформе) шый раствор перегоняют, собирая фракцию 110 - 240 при 0 3 мм. [1]
Небольшой стальной автоклав изготовляют из стального бруска шестигранного сечения, в котором просверливают отверстие размером 63 X 9 мм. Автоклав закрывают металлической пробкой, которая ввинчивается в отверстие приблизительно на глубину 12 мм; пробку уплотняют при помощи прокладки из мягкой меди. [2]
В небольшой стальной автоклав, охлаждаемый сухим льдом, загружают смесь, состоящую из указанных количеств исходных продуктов. Затем автоклав герметизируют и нагревают в глицериновой бане при температуре 100 1 час. По истечении этого времени автоклав охлаждают до комнатной температуры, спускают оставшееся давление, и полученный продукт переносят в колбу Вюрца для отгонки растворителя. [3]