Наполнение - поглотительный аппарат
Cтраница 1
Наполнение поглотительных аппаратов, имеющих форму трубки, описано на стр. [1]
При наполнении поглотительного аппарата для воды на тонкую стеклянную перегородку, отделяющую входную камеру, помещают рыхлый комок ваты, на который насыпают возможно более рыхлый слой перхлората магния ( ангидрона) длиной 10 - 15 мм. [2]
 |
Вилка, при помощи которой поглотительные аппараты кладут на крючки весов. [3] |
При присоединении поглотительных аппаратов ( без склянки Ма-риотта) давление начинает повышаться вследствие наличия капиллярных сужений, а также сопротивления, создаваемого наполнением поглотительных аппаратов, до тех пор, пока оно не достигнет величины, соответствующей сопротивлению всей системы до последнего капилляра аппарата для поглощения двуокиси углерода. На основании сказанного легко представить, под каким давлением должна находиться вся установка и какие требования надо предъявлять к герметичности резиновых соединений, если скорость прохождения газа должна быть равной 4 мл / мин. Для того чтобы избежать такого повышения давления, к концу аппарата для поглощения двуокиси углерода присоединяют склянку Мариотта, вследствие чего достигается постоянное разрежение, обусловливающее атмосферное давление в самом уязвимом месте прибора, - между пробкой торможения и первым капилляром аппарата для поглощения воды. [4]
Установку проверяют периодически, не реже одного-двух раз в неделю. Проверка также обязательна после смены наполнения поглотительных аппаратов и при резком изменении атмосферных условий. При анализе N -, Hal - или S-содержащих веществ необходимо периодически проверять состояние препаратов, поглощающих эти элементы. [5]
Такой трубки с хлоридом кальция хватает по меньшей мере на 15 определений. Заменять отработанный хлорид кальция целесообразно одновременно с заменой наполнения поглотительного аппарата с аска-ритом. [6]
Крупнопористый силикагель, измельченный до размера зерен 0 5 - 1 мм, дважды кипятят в разбавленном растворе НС1 ( 1: 1) до получения бесцветных растворов, отмывают кипящей водой до отсутствия С1 - в промывных водах. Свежевысушенный еще горячий силикагель переносят в коническую колбу вместимостью 200 мл с пришлифованной пробкой и по каплям прибавляют раствор бихромата калия в 98 % - ной серной кислоте, энергично встряхивая содержимое колбы. Если раствора внесено слишком много, добавляют сухой силикагель из запасной склянки. Готовый препарат высыпают в заранее приготовленные ампулы порциями, достаточными для одного наполнения поглотительного аппарата, и тотчас же запаивают. В таком виде препарат может храниться неопределенно долгое время. Серную кислоту и силикагель также хранят в запаянных ампулах небольшими порциями. [7]
Осушительную трубку наполняют следующим образом. В отводную трубку, припаянную к счетчику пузырьков, вводят через шлиф при помощи изогнутой стальной проволоки комок ваты. Затем вблизи от нижней части изгиба помещают ватный тампон, на который при постукивании насыпают слой хлорида кальция высотой 0 5 см. Этот слой отделяют маленьким ватным тампоном, а на него насыпают слой аскарита так, чтобы он кончался немного ниже отводной трубки, и также укрепляют ватным тампоном, после чего комок ваты в отводной трубке заменяют очень рыхлым ватным тампоном. Затем до самого шлифа насыпают более крупные кусочки хлорида кальция, покрывают их ватным тампоном и после очистки шлифа вставляют стеклянную пробку, смазанную вазелином, следя за тем, чтобы шлиф был прозрачным. Счетчик пузырьков наполняют через открытую отводную трубку при помощи оттянутой стеклянной трубочки приблизительно 50 % - ным непенящимся раствором едкого кали так, чтобы кончик вводной трубки был едва погружен в щелочь, после этого отводную трубку прочищают внутри комочком ваты и тщательно вытирают снаружи. В отводную трубку второго колена осушительной трубки через второй шлиф вводят при помощи проволоки высушенный рыхлый ватный тампон, закрывают эту трубку резиновым колпачком и при постукивании наполняют ее до шлифа кусочками предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 - 200 С хлорида кальция величиной с просяное зерно. После укрепления слоя хлорида кальция при помощи тампона высушенной ваты шлиф смазывают вазелином. Остаток высушенного хлорида кальция, служащего также для наполнения поглотительных аппаратов, целесообразно хранить в склянке с пришлифованной пробкой, шлиф которой смазан вазелином. Счетчик пузырьков соединяют с трехходовым краном резиновой трубкой длиной 25 см, подвергнутой искусственному старению. Осушительную трубку укрепляют проволочной дугой на штативе с крючком. [8]
Страницы: 1