Наполнение - колонка
Cтраница 2
 |
Прибор для химической очпстки и осушки подорода. [16] |
Для наполнения колонок фосфорным ангидридом нужно истолочь стекло или мелко нарезать узкпе стеклянные трубки на кусочки диаметром и длиной в 3 - 4 мм, быстро перемешать их в фарфоровой чашке с сухим фосфорным ангидридом и пересыпать эту смесь в колонку. Необходимо учесть, что осушители, но мере поглощения ими влаги, постепенно теряют свою активность. [17]
После наполнения колонки в слой влажного адсорбента не должен проникать воздух. [18]
Для наполнения колонки используют смесь 60 г безводного карбоната натрия, 20 г целита 545 и 10 г древесного угля. [19]
Для наполнения колонки ДЭАЭ-целлюлозу размешивают с водой, удаляют воздух отсасыванием в эксикаторе и полученную взвесь помещают в колонку, где она постепенно оседает. Колонку промывают водой или тем раствором, которым предполагается элюировать полисахариды. [20]
 |
Прибор для адсорбционной хроматографии. [21] |
Перед наполнением колонки приготовляют взвесь адсорбента в наиболее индифферентном растворителе и выливают ее в трубку, снабженную снизу фильтром, или в трубку, укрепленную на пробке в маленькой воронке с фильтрующим дном, и очень медленно отсасывают. В наполненную таким способом колонку ( рис. 14), в которой сверху оставляют свободный объем, вливают раствор разделяемых веществ в том же индифферентном растворителе и дают ему профильтроваться через колонку. Вещества адсорбируются частично в одной и той же зоне, частично происходит разделение, причем менее адсорбирующееся вещество спускается несколько ниже по адсорбенту в колонке. После этого начинается промывка ( элюирование) тем же или одним из следующих по силе растворителей, причем хроматографиче-ская колонка работает в общем подобно ректификационной, с распределением разделяемых веществ между твердой фазой адсорбента и жидкой фазой растворителя. Оба вещества разделяются постепенно по длине колонки, опускаясь вниз с разной скоростью. При этом зона поглощения каждого из веществ занимает цилиндрический слой с максимумом концентрации по среднему сечению этого слоя. [22]
Перед наполнением колонки сефадекс набухал в течение 30 мин в 0 05 М растворе хлористого натрия и декантировался; перед введением пробы колонку обрабатывали растворителем. Подвижные фазы: ( а) дистиллированная вода; ( б) 0 05 М раствор хлорида натрия; ( в) раствор фосфата, ц0 05, рН 7; ( г) 0 01 М раствор аммиака, рН 10 6; скорость подвижной фазы: 2 мл / мин при гидростатическом давлении 60 см; температура комнатная. [23]
Перед наполнением колонки [381, 566, 652] или непосредственно в ней [574, 720] рекомендуется продолжительное время промывать сорбент при комнатной температуре [381] или при кипячении [652] тем растворителем, которым позже будет проводиться элюция. [24]
 |
Хромато-грамма, полученная на колонке с силикагелем.| Хроматограмма смеси газов при 100 С на колонке длиной 0 3 м с силикагелем. Газ-носитель - гелий с расходом 40 см3 / мин. [25] |
Перед наполнением колонки молекулярные сита необходимо тщательно высушить. [26]
При наполнении колонки газом он попадает и в капельницу, наполненную до половины жидкостью, Газ входит в кончик капельницы, пробулькивает через жидкость, растворяется в ней и наполняет пространство между стерженьком и жидкостью. [27]
При наполнении колонок ионит рекомендуется помещать на колонку во влажном состоянии. Для этого сухой ионит можно поместить в стакан с водой для набухания зерен и затем постепенно переносить ионит в стеклянную колонку. Если в слой ионита при этом попадут пузырьки воздуха, то образуются каналы, понижающие эффективность действия ионообменной колонки. Во время наполнения колонки жидкость не должна вытекать из нее, тогда частицы оседают по законам седиментации и на одном уровне оказываются частицы одного и того же размера. Это важно для тонкого разделения ионов. Лучше всего, конечно, иметь монодисперсные зерна ионита все одинакового размера. На самом деле этого не бывает. Беспорядочное расположение зерен разного диаметра способствует дополнительному размыванию зон разных ионов на колонке. [28]
При наполнении колонки силикагель уплотняют постукиванием по стенкам. Перед подачей в колонку фильтрата силикагель смачивают 275 мл алкилатной фракции для снятия теплоты адсорбции. Затем заливают фильтрат, предварительно упаренный до объема 50 - 70 мл. Фильтрацию проводят со скоростью 5 мл / мин, регулируя ее краном внизу колонки. До фильтрации кран должен быть полностью открыт. Вначале из колонки идет чистая алкилатная фракция, взятая для смачивания силикагеля, затем продукт, растворенный в том или ином растворителе. [29]
При наполнении колонки сорбентом последний тщательно уплотняют. После пропускания раствора через сорбент его промывают чистым бензолом до полного вымывания нижней зоны, окрашенной в ярко-оранжевый цвет хризофановой кислотой. Отогнав на водяной бане растворитель, остаток кристаллизуют из спирта. [30]
Страницы: 1 2 3 4