Cтраница 1
Наполнение микропоглотителей раствором Ва ( ОН) 2 производят при непрерывном пропускании воздуха, лишенного двуокиси углерода, как описано выше. Затем закрывают все зажимы установки и, переключив микропоглотители с раствором Ва ( ОН) 2 к очистительной системе, титруют НС1 при пропускании воздуха, освобожденного от двуокиси углерода. [1]
Наполнение микропоглотителей и сжигание производят так же, как при проверке чистоты трубки. После продувания в течение 20 минут пипетку подогревают, включив электрическую плитку 4 для возгонки паров, которые могут быть сконденсированы на ее стенках. Не следует начинать нагревание пипетки с самого начала во избежание поступления в трубку для сжигания больших концентраций органических веществ. [2]
Титрование раствора, равно как и наполнение микропоглотителя 2 мл раствора, должно производиться в противотоке воздуха, очищенного от двуокиси углерода. [3]
Анализ исследуемого воздуха проводят совершенно аналогично холостому. Сначала заполняют прибор 500 мл исследуемого воздуха, затем к последней трубке с иодидом калия присоединяют микропоглотитель с раствором Ва ( ОН) 2 ( о наполнении микропоглотителей см. стр. Избыток Ва ( ОН) 2 в микропоглотителях от-титровывают раствором НС1, как указано выше. [4]
Поглотительный сосуд 1 служит для хранения чистого поглотительного раствора и для заполнения поглотительной трубки. Сосуд 2 играет в приборе роль сборника для отработанной жидкости. Прибор снабжен поршневым металлическим насосом 4, с помощью которого производится протягивание исследуемого воздуха и наполнение микропоглотителя поглотительной жидкостью. [5]
Бутыль емкостью 2 - 3 л закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из отверстий вставляют хлоркальциевую трубку с натронной пзвестью с целью защиты раствора от углекислоты, в другое - сифон, соединяющий раствор с бюреткой для наполнения микропоглотителей. Верхний конец бюретки защищают хлоркальциевой трубкой с натронной известью. К нижнему концу бюретки при помощи резиновой трубки присоединяют тройник, боковую трубку которого присоединяют к сифону бутыли. Затвором служит бусина или зажим. К нижнему концу тройника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом, на резиновой соединительной трубке которой пмеется бусина или зажим. [6]
Бутыль емкостью 2 - 3 л закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из отверстий вставляют хлоркальциевую трубку с натронной известью с целью защиты раствора от двуокиси углерода, в другое - сифон, соединяющий раствор с бюреткой для наполнения микропоглотителей. Верхний конец бюретки защищают хлоркальцие-вой трубкой с натронной известью. К нижнему концу бюретки при помощи резиновой трубки присоединяют тройник, боковую трубку которого присоединяют к сифону бутыли. Затвором служит бусина или зажим. К нижнему концу тройника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом, на резиновой соединительной трубке которой имеется бусина или зажим. [7]
Проверка чистоты трубки: трубчатую печь 1 ( см. рис. 52) для сжигания включают в электросеть. При помощи аспиратора 6, присоединенного к очистительной колонке, открыв зажимы 8 и 10, продувают через всю систему воздух с такой скоростью, чтобы он проходил через раствор гидрата окиси бария отдельными пузырьками. Зажим 9 должен быть закрыт. Наполнение микропоглотителей производят так же, как при титровании гидрата окиси бария. Перед наполнением поглотителей необходимо опустить оставшийся в пипетке раствор гидрата окиси бария и промыть ее свежей порцией раствора 2 - 3 раза. Бюретку для титрования следует несколько раз промыть соляной кислотой ( см. стр. Продувание кварцевой трубки производят в течение 30 минут, после чего микропоглотители переключают на ток чистого воздуха. Если титр гидрата окиси бария в трех микропоглотителях после продувания трубки отличается от титра его до опыта на 0 03 - 0 05 мл, то можно приступить к анализу. При большем расхождении необходимо продолжать продувание кварцевой трубки с новыми микропоглотителями. [8]