Cтраница 2
Закрывание прохода газа достигается прижиманием иглы к нипелю путем вращения головки стержня по часовой стрелке. Герметичность вентиля в открытом состоянии, в процессе наполнения автоклава сжатыми газами из баллонов, обеспечивается сальником, набитым асбесто-графитовым шнуром или баббитом. [16]
Их особенностью является то, что тело автоклава с помощью электромотора приводится во вращение по горизонтальной оси внутри трубчатой разъемной печи специальной конструкции. Внутрь автоклава проходит карман для термопары, которая вводится в последний и при вращении автоклава остается неподвижной. Укрепленный на автоклаве манометр позволяет следить за изменением давления. Специальный вентиль служит для наполнения автоклава сжатым водородом и спуска остаточного давления. Для загрузки и выгрузки автоклав помещается в специальной конструкции станок-тиски. Эти автоклавы исключительно просты и удобны в эксплуатации. Их главным недостатком является пожалуй только то, что особо энергичное перемешивание содержимого в них не достигается. [17]
Приготовленная в смесителе сырая смесь при непрерывном перемешивании подается центробежным насосом во внутренний стакан автоклава. Стакан переполняется, и избыток кислой смеси по второй трубе перетекает обратно в смеситель. На переточной линии имеется смотровое стекло, по которому и узнают о переполнении автоклава. Тогда насос останавливают и прекращают наполнение автоклава. Избыток смеси из автоклава через переточную трубу спускают в смеситель и уровень в стакане устанавливается на высоте примерно 1 м от крышки автоклава. [18]
Hii последний концентрированных растворов аммиака в присутствии чякпси ме дн. Выход, анилина увеличивается с понижением температуры ( мо одног-фс-менно снижается скорость реакции) и с увеличением степени наполнения автоклава, так как рсак ция иде-i лито и жидко. [19]
Возможность образования в автоклаве камневидного изделия была установлена в конце XIX в. Технология их изготовления механизирована и в значительной мере автоматизирована, что обеспечивает получение более дешевой продукции по сравнению с цементными материалами и изделиями. Эффективные исследования в этом направлении были выполнены П.И. Боженовым, А.В. Волженским, П.П. Будниковым, Ю.М. Буттом и др. Было показано, что при автоклавной обработке образуются наиболее устойчивые низкоосновные гидросиликаты с соотношением CaOrSiCb в пределах 0 8 - 1 2, хотя на промежуточных стадиях отвердевания возможны и более высокоосновные химические соединения. Оно должно быть высокодисперсным с удельной поверхностью порошка в пределах 2000 - 4000 см2 / г, по возможности аморфным, стеклообразным. Но не только химические и физико-химические процессы влияют на формирование структуры и свойств силикатных материалов при автоклавной обработке. В связи с этим было принято выделить три этапа в автоклавной обработке: наполнение автоклава и изделий паром до заданного максимального давления; спуск пара; извлечение изделий из автоклава. [20]
Вместо передавливания растворенного лактама в автоклав давлением защитного газа можно для подачи лактама использовать центробежный насос, изготовленный из стали А, алюминия или фарфора. В этом случае необходимо тщательно следить, чтобы через насос в раствор лактама, а затем и в автоклав не проник воздух. Линия подачи лактама от растворителя к автоклаву обогревается паропроводом, проложенным рядом с ней в общей изоляции. Перед подачей растворенного лактама в автоклав необходимо каждый раз включать паровой обогрев фильтров и лактамопровода, чтобы исключить возможность кристаллизации лактама. Лактамная линия от растворителя к автоклаву должна иметь уклон; это обеспечивает полное стекание раствора лактама из фильтра и лактамопровода, так как остатки лактама, которые иногда задерживаются в трубопроводе и находятся там в течение нескольких часов до следующей загрузки автоклава, окрашиваются и могут служить причиной загрязнения полимера продуктами окисления. Этим мерам предосторожности, так же как тщательному удалению кислорода воздуха из лактамопровода и фильтров перед наполнением автоклава, должно уделяться особое внимание с точки зрения устранения возможности образования окрашенных продуктов полимеризации. [21]
Исследование взаимодействия хлорбензола с аммиаком показало 48, что анилин может быть гладко получен из хлорбензола действием на последний концентрированных растворов аммиака в присутствии закиси меди. При применении на 1 моль хлорбензола 5 молей 30 - 34 % - ного раствора аммиака и 0 2 молей закиси меди реакция заканчивается за 2 - 3 часа при 200 - 230 и 70 ат. Выход анилина достигает 89 - 90 % от теории. Увеличение количества закиси меди и аммиака существенно не улучшает результатов реакции. Снижение количества МНз или концентрации его раствора ухудшает результаты реакции. Выход анилина увеличивается с понижением температуры ( но одновременно снижается скорость реакции) и с увеличением степени наполнения автоклава, так как реакция идет лишь в жидкой фазе. Вопреки патентным указаниям46, добавление дифениламина не дает увеличения выхода анилина и снижения выхода дифениламина. Также вопреки патентам 45 добавление металлической меди при проведении реакции в присутствии соединений одновалентной меди не приводит к увеличению скорости реакции. В присутствии соединений двухвалентной меди добавление металлической меди ускоряет реакцию, очевидно, вследствие восстановления их до соединений одновалентной меди. [22]