Cтраница 1
![]() |
Схема термостатирующего устройства для определения плотностей растворов. [1] |
Наполнение пикнометров производится с помощью платинового капилляра, изготовленного из полоски платиновой жести. Пикнометры наполняются: первый - стандартной водой, второй - испытуемой жидкостью до любого положения выше метки и поме -, щаются в термостат со стеклянным окошком. Температура воды в термостате равна 25 С. Постоянство температуры воды в термостате с точностью до 0 002 С достигается с помощью особого регулировочного устройства. Для достижения минимальной инерции в работе терморегулятора на поверхности баллона имеется обмотка из нихромовой проволоки, шунтированной с нагревателем термостата. В пепь обмотки включен ползунковый реостат, позволяющий регулировать сопротивление шунта при изменении температуры помещения. Прерывателем служит специально приспособленное для этой цели рамочное реле. [2]
Для наполнения пикнометра применяют маленькую воронку с оттянутым в капилляр концом. Наполненный, водой пикнометр перед взвешиванием помещают на 30 мин. [3]
Трудность наполнения пикнометров всех систем возрастает с увеличением вязкости исследуемого продукта и с уменьшением размеров прибора, в первую очередь шейки. В случае маловязких продуктов пикнометры наполняют при помощи пипетки с оттянутым капиллярным кончиком, в случае вязких продуктов приходится прибегать к нагреванию продукта с целью понижения его вязкости. [4]
![]() |
Колба с разгазирован. [5] |
При наполнении пикнометра нужно следить за тем, чтобы не оставалось пузырьков воздуха на его стенках и под кранами. Затем оставляют пикнометр на 30 мин возле весов с открытыми кранами. Когда вода в пикнометре охладится до комнатной температуры, закрывают краны, удаляют фильтровальной бумагой воду из трубок сверху кранов, вытирают пикнометр чистой сухой тканью и взвешивают с точностью до 0 01 г на технических весах. [6]
В случае наполнения пикнометра более вязким нефтепродуктом его следует предварительно нагреть до 40 С, а затем пикнометр с этим продуктом установить на 20 - 30 мин в сушильный шкаф при температуре 50 С для удаления пузырьков воздуха. Окончательный уровень продукта в пикнометре устанавливают после охлаждения до 20 С. [7]
В случае наполнения пикнометра вязким нефтепродуктом последний следует предварительно нагреть до 40 С, а затем пикнометр с этим продуктом установить на 20 - 30 мин в сушильный шкаф при 50 С для удаления пузырьков воздуха. Окончательный уровень продукта в пикнометре устанавливают после охлаждения до 20 С. [8]
Если третьего экстракта не хватает для наполнения пикнометра до желаемого уровня, через прибор пропускают ( без перемешивания) еще 5 - 10 мл насыщенного водой четыреххло-ристого углерода. Пикнометр затем погружают в ацетон, обтирают чистой марлей и взвешивают на аналитических весах. Вычитая вес пустого пикнометра, находят вес раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде. [9]
![]() |
Сосуд Мариотта. L. - общий вид. 6 - капилляр. I - хлоркаль-цпс-вая трубка. 1 - трубка для подачи воздуха. 3 - сосуд с тубусом. 4 - верхний капил - ЛЛ1. 5 - отводпая трубка. 6 - зажим. 7. [10] |
Мариотта устанавливают перед титрованием путем измерения времени наполнения пикнометра определенного объема. Емкость сосуда Мариотта обычно составляет несколько литров. [11]
Истинный удельный вес d определяют аналогичным образом, применяя для наполнения пикнометра смачивающую жидкость. Сущность метода состоит в измерении объема воздуха при двух различных давлениях. При одном измерении - пикнометр пустой, при другом - со взвешенной смолой. [12]
Перед титрованием необходимо установить скорость истечения стандартного раствора, что осуществляют путем измерения по секундомеру времени наполнения пикнометра. [13]
![]() |
Пикнометр и. [14] |
По окончании определения пикнометр следует промыть ацетоном или эфиром и продуть воздухом с помощью водоструйного насоса, шприца или пипетки, используемой для наполнения пикнометра. Шприц после работы разбирают, высушивают и вновь собирают. [15]