Cтраница 1
Наполнение U-образных трубок натронной известью производится следующим образом. Зерненую натронную известь измельчают до 4 - 5 мм, отсеивают от пыли. Одно из колен трубки заполняют наполовину хлористым кальцием, закрывают небольшой ватной пробкой, а остальное пространство трубки заполняют натронной известью. Нижнее отверстие трубки закрывают тонким слоем ваты и плотной пробкой, которую сверху заливают менделеевской замазкой. Поверхность замазки должна быть гладкой, без пузырьков, вздутий и подтеков. [1]
При наполнении прямых трубок твердым поглотителем и в нижнюю и в верхнюю часть их помещают небольшие кусочки ваты; при наполнении U-образных трубок кусочки ваты кладут в обе верхние части колена над веществом. [2]
Счетчик пузырьков 9 ( рис. 56) наполняют чистейшим парафиновым маслом тем же способом, как и при определении углерода и водорода. При наполнении U-образной трубки сначала помещают в середине трубки разделительную пробку из стеклянной ваты, а затем наполняют колено, примыкающее к счетчику пузырьков, аскаритом, измельченным до величины просяных зерен, а другое колено - пятиокисью фосфора, нанесенной на пемзу. Для соединения пришлифованных частей друг с другом ( трехходовой кран 8, счетчик пузырьков 9, U-образная трубка 10, трехходовой кран / /) применяют смазку для стекла Кренига. [3]
Счетчик пузырьков 9 ( рис. 56) наполняют чистейшим парафиновым маслом тем же способом, как и при определении углерода и водорода. При наполнении U-образной трубки сначала помещают в середине трубки разделительную пробку из стеклянной ваты, а затем наполняют колено, примыкающее к счетчику пузырьков, аскаритом, измельченным до величины просяных зерен, а другое колено - пятиокисью фосфора, нанесенной на пемзу. Для соединения пришлифованных частей друг с другом ( трехходовой кран 8, счетчик пузырьков 9, U-образная трубка 10, трехходовой кран 11) применяют смазку Кренига для стекла. [4]
При наполнении U-образной трубки было обращено особое внимание на возможно полное удаление воздуха как из ртути, так и из жидкостей. Аппарат прочно закреплялся в штатив, а конец открытого колена соединялся с манометром на зеркальной шкале и с ртутным насосом. [5]
Отсутствие герметичности в соединениях и повреждения резиновых трубок также могут быть причиной повышенных результатов определения. Обычно это бывает тогда, когда прибором не пользовались долгое время. Эти помехи могут быть обнаружены при проведении контрольного опыта без сожжения вещества, при котором привес поглотительных аппаратов для воды и для двуокиси углерода не должен превышать соответственно 0 05 и 0 02 мг. Поглощающие реагенты также могут быть причиной ошибок в том случае, если одновременно не заменяют наполнение аппарата для поглощения воды и наполнение U-образной трубки. При замене наполнения в аппарате для поглощения воды нужно одновременно обновлять наполнение U-образной трубки и аппарата для поглощения двуокиси углерода. [6]
Отсутствие герметичности в соединениях и повреждения резиновых трубок также могут быть причиной повышенных результатов определения. Обычно это бывает тогда, когда прибором не пользовались долгое время. Эти помехи могут быть обнаружены при проведении контрольного опыта без сожжения вещества, при котором привес поглотительных аппаратов для воды и для двуокиси углерода не должен превышать соответственно 0 05 и 0 02 мг. Поглощающие реагенты также могут быть причиной ошибок в том случае, если одновременно не заменяют наполнение аппарата для поглощения воды и наполнение U-образной трубки. При замене наполнения в аппарате для поглощения воды нужно одновременно обновлять наполнение U-образной трубки и аппарата для поглощения двуокиси углерода. [7]
Обычно моносульфиды содержат топлива, подвергшиеся термическому воздействию, - кокс, полукокс, а также очаговые остатки. Сам колчедан при действии соляной кислоты сероводорода не выделяет. Угли, сланцы и торф обычно моносульфидов не содержат. Пемзу измельчают до зерен крупностью 4 - 5мм, отсеивают от пыли, обрабатывают раствором соляной кислоты для удаления щелочных соединений и промывают водой до отрицательной реакции на хлор. После этого пемзу рекомендуется прокалить в муфеле при 700 - 800 G в течение 1 - 1 5 часа. Прокаленную пемзу помещают в фарфоровый тигель или чашку, заливают насыщенным раствором сернокислой меди CuSO. Наполнение U-образных трубок пемзой производят так же, как и натронной иэ. Трубку включают в ( поглотительную цепь таким образом, чтобы газ входил в колено, целиком заполненное пемзой, и выходил через колено, наполовину, заполненное хлористым кальцием. [8]