Cтраница 2
Трубку из пирекса ( наружный диаметр 20 мм) наполняют на протяжении 20см активированной окисью алюминия, просеянной через сита 4 - 8 меш, и устанавливают вертикально в электропечи. Температуру измеряют термопарой, укрепленной на внешней поверхности трубки. Через трубку, нагретую до 470, пропускают медленный ток азота и одновременно вводят эфир бензойной кислоты и 2 - ( а-оксиэтил) тиазола со скоростью 60 - 75 капель в 1 мин. Продукты пиролиза конденсируют в приемнике, охлаждаемом льдом и содержащем 1 г фенил-р-нафтиламина. Продукты реакции вначале бесцветны, но по мере проведения опыта они часто темнеют вследствие осмоления; одной из причин осмоления является плотная насадка трубки для пиролиза. Продукты реакции растворяют в эфире, промывают раствором щелочи, сушат поташом и перегоняют в вакууме, применяя короткую колонку с насадкой. Выход 2-винилтиазола составляет 59 % от теорет. [16]