Хорошая насадка

Cтраница 1

Хорошая насадка должна иметь развитую поверхность. [1]

Хорошей насадкой является такая, которая может быть равномерно засыпана и имеет правильное соотношение между поверхностью и свободным сечением; это необходимо для того, чтобы обеспечить эффективный крнтакт межт ду паром и жидкостью и большую пропускную способность при небольшой величине задержки и перепада давления. Эффективность большинства насадок увеличивается, если насадка хорошо смочена при захлебывании в начале разгонки. Эта операция удаляет весь воздух, удерживаемый между частицами насадки, благодаря чему флегма равномерно распределяется по поверхности насадки. [2]

От хорошей насадки требуется, чтобы она обладала, возможно большей поверхностью в единице объема и минимальным весом. [3]

Высушивать насадку следует осторожно, так как известно много примеров того, когда хорошие насадки были испорчены на этом этапе. Сушку нужно вести медленно во избежание миграции растворителя в слое насадки и разбрызгивания неподвижной фазы и насадки. Подогрев должен быть минимальным, особенно если неподвижные фазы легко летучи ( например, диметилформамид); применение для этого инфракрасных ламп может привести к испарению большей части неподвижной фазы. Присутствие кислорода при высушивании может быть желательным и не желательным в зависимости от ряда факторов. Оттенштейн / 8 / заметил, что насадки, в которые для уменьшения расширения задних фронтов хроматографических пиков добавлены КОН или NaOH, следует высушивать в атмосфере азота, чтобы не допустить превращения гидроокисей в карбонаты. Однако некоторые насадки, например предложенные Меткальфом / 7 / полиэфиры, обработанные фосфорной кислотой, становятся более термостойкими после нагревания их на воздухе до температуры 250 С; возможно, при этом образуются поперечные связи полиэфира с фосфатным радикалом. В случае силиконов образование некоторого числа поперечных связей может быть желательным, но если этот процесс заходит слишком далеко, то большинство проб окажутся нерастворимыми в неподвижной фазе и быстро пройдут через колонку без всякого разделения. В общем, желательно сводить к минимуму окисление насадки во время ее высушивания, испаряя растворитель при наименьшей возможной температуре. Наиболее безопасный способ применительно к большинству насадок - высушивать их на воздухе, а после того, как почти исчезнет запах растворителя, осторожно подогреть. [4]

Силиконовое масло DC-550 и Кель Ф 10, нанесенные на целит 545 [51, 53], являются хорошими насадками для разделения бинарных смесей таких летучих хлоридов, как SnCl4, СеСЦ, VC14, TiCl4, ССЦ, РОС13, РС13) AsCl3, SbCl5 и др. Однако хромосорб [54] непригоден для этой цели, так как он необратимо сорбирует НС1, а целит содержит примеси Na, A1 и Fe, мешающие анализу. [5]

Для более четкой ректификации необходимо применять боковой электрообогрев колонки и эффективную насадку. Хорошая насадка должна обладать большой удельной поверхностью, обеспечивающей возможно более полный контакт паров и жидкой флегмы, задерживать минимальное ( по отношению к загрузке колбы) количество флегмы, обеспечивать достаточно свободный проход паров, чтобы колонка могла работать с хорошей производительностью, и, наконец, равномерно распределяться по сечению колонки, чтобы устранить неравномерный сток и задержку флегмы. Весьма эффективна насадка из одиночных витков стеклянной спирали диаметром около 4 мм и диаметром стеклянной нити 0 8 - 1 мм. [6]

Однако при определении микроколичеств H2S, а также при анализе смеси H2S с другими се-русодержащими неорганическими газами, необходимо предварительно кондиционировать насадку веществами пробы. Хорошей насадкой для анализа сероводорода и других сернистых газов являются полимерные сорбенты. Применяя нелинейное программирование температуры, Белл [206] отделил H2S от Н2О и от других газов на колонке с порапаком Q. Применение в качестве газа-носителя гелия с добавкой 0 01 % SO2 повышает чувствительность определения и не требует предварительного кондиционирования колонки. Для этого температуру колонки выдерживали 50 С в течение 5 мин, а затем повышали до 150 С со скоростью 5 С / мин. [7]

Хроматограмма маргарина. Условия. 2 % OV-17 на шималайт - W. [8]

В конечном итоге было решено, что OV-17 является самой лучшей из рассмотренных неподвижных фаз для анализа триглицеридов. Для получения хорошей насадки весьма важно наличие хорошего носителя с инертной поверхностью и часто используется дезактивация поверхности. [9]

Не начинайте с концентрации 1 %, поскольку при столь малых концентрациях неподвижной фазы часто наблюдается расширение задних фронтов хроматографических пиков. Гораздо труднее приготовить хорошую насадку, содержащую 1 % неподвижной фазы, чем хорошую насадку, содержащую 3 % неподвижной фазы, особенно если применяются такие неполярные неподвижные фазы, как силиконы SE-30 и OV-1. В первых работах по хроматографии описывается много примеров разделения на колонках, содержащих 1 % неподвижной фазы SE-30. Из более поздней литературы видно, что общеупотребительным нижним пределом концентрации неподвижной фазы становится концентрация 3 %, по крайней мере для насадок с диатомитовыми носителями. Разделения проводят с использованием все меньших и меньших проб, и при этом возникает все больше трудностей, связанных с адсорбцией; колонки, содержащие 1 % неподвижной фазы, могут давать совершенно симметричные хроматографические пики при разделении проб величиной порядка 10 мкг, но при разделении проб меньшей величины с использованием более чувствительных систем детектирования может происходить расширение задних фронтов, а в конце концов и полное исчезновение хроматографических пиков. По этой причине лучше начинать с концентрации неподвижной фазы, равной 3 %, а затем уменьшать ее, если это является абсолютно необходимым. В колонках со стеклянными шариками концентрацию неподвижной фазы можно довести и до 0 01 %, но плотность носителя в таких колонках значительно выше, чем в колонках с диатомитовыми носителями. [10]

Киркланда / 5 / сэкономят вам многие часы, которые вы бы затратили на неудачные попытки. Несмотря на замечания, свидетельствующие об обратном, можно получать относительно хорошие насадки с тефлоном; по эффективности такие насадки, приготовленные надлежащим образом, могут приближаться к насадкам с диатомитовыми носителями. Если же обращаться с тефлоном неосторожно, то может случиться так, что, газовый поток не сможет идти через колонку. [12]

Киркпанда / 5 / сэкономят вам многие часы, которые вы бы затратили на неудачные попытки. Несмотря на замечания, свидетельствующие об обратном, можно получать относительно хорошие насадки с тефлоном; по эффективности такие насадки, приготовленные надлежащим образом, могут приближаться к насадкам с диатомитовыми носителями. Если же обращаться с тефлоном неосторожно, то может случиться так, что газовый поток не сможет идти через колонку. [13]

Цепочка размера № 19, упомянутая в табл. 17, недостаточно хороша в качестве насадки. Медальонная цепочка ( размер звена 6 2 мм, диаметр прутка 0 33 мм) является относительно хорошей насадкой для колонок малых размеров. [15]

Страницы: 1 2