Диффузионный ртутный насос
Cтраница 2
В наших опытах таковым был двухступенчатый ( рентгеновский) масленый насос ( I) фирмы Пфейффер, дающий остаточное давление 0 0001 мм рт. ст. Отметим здесь, что если нет подобного или диффузионного ртутного насоса с немвньшим успехом можно пользоваться устройством, в котором в качестве насоса служит ампула с активированным углем, освобожденным от газов прокаливанием при 450 С под вакуумом, получаемым хотя бы с помощью насоса ( см. фиг. [16]
Печь работает от сварочного трансформатора СТЭ-24-У через регулятор напряжений ТНН-40. Для создания вакуума в установке служат диффузионный ртутный насос ДРН-50 и масляный форвакуумный насос ВН-461. Экстрагированные газы собираются ртутнокапельным насосом системы ЦНИИТМАШ-РКН-54 и анализируются при атмосферном давлении в газоанализаторе. Измерение вакуума осуществляется при помощи вращающихся манометров Мак-Леода, требующих для своего заполнения - 10 мл ртути. [17]
Исследуемый металл помещается в графитовый тигель, который нагревается в индукционой трубчатой печи до полного расплавления образца. Выделяющиеся при расплавлении металла газы откачиваются диффузионным ртутным насосом и при помощи насоса Теплера собираются в сосуд известного объема. [18]
Ртуть обладает огромной адсорбционной способностью, поэтому различные газы и особенно пары органических веществ, несмотря на то, что давление их пара может быть иногда ничтожным, хорошо адсорбируются на ее поверхности. Это свойство ртути используют, например, для создания высокого вакуума с помощью диффузионных ртутных насосов. Однако значительная адсорбционная способность ртути приводит и к нежелательным явлениям, связанным с загрязнением ртутной поверхности. [19]
Диффузионные ртутные насосы имеют тот недостаток, что из них попадают в откачиваемый сосуд пары ртути. Давление насыщенных паров ртути при комнатной температуре ( 20 С) равно 0 00131 мм Hg. Таким образом, сами по себе диффузионные ртутные насосы не могут создать давлений ниже 0 0013 мм Hg. Для избежания этого недостатка между диффузионным ртутным насосом и откачиваемым сосудом располагают специально изогнутое колено соединительной трубки ( ртутную ловушку), которую охлаждают жидким воздухом. При температуре кипения жидкого воздуха ( - 184 С) ртуть находится в твердом состоянии, и упругость ее насыщенных паров исче-зающе мала. [20]
Полученные при реакции ненасыщенные углеводороды пропускались через бром и воду, и остающиеся насыщенные углеводороды конденсировались жидким воздухом. Перегонка этого конденсата в глубоком вакууме ( с помощью диффузионного ртутного насоса) давала в качестве первой фракции водород и метан. Каждая из последующих фракций содержала не более двух углеводородов и могла быть проанализирована обычным путем взрывом с кислородом. [21]
Перед проведением ректификации проверяют качество герметичности кожуха колонны с помощью высокочастотного течеиска-теля. При герметичности кожуха ( в затемненном рабочем помещении) в его полости не должно возникать свечения, возможна зеленая флюоресценция стеклянных стенок кожуха. Если возникает свечение, проводят повторное вакуумирование. Для этого используют трехступенчатый диффузионный ртутный насос. Пары ртути вымораживают в глубокоохлаждаемом адсорбере с активным углем или силикагелем, установленном между насосом и колонной. Для смазки кранов применяют высоковакуумную смазку ( см. разд. При достижении высокого вакуума, соответствующего остаточному давлению 10 - 5 мм рт. ст. и ниже, кран закрывают. [22]
Перед проведением ректификации каждый раз проверяют качество вакуумной изоляции при помощи высокочастотного течеис-кателя. При затемнении помещения газ в вакуумной рубашке не должен светиться; в крайнем случае допустима зеленая флуоресценция стенок. Если появилось свечение, то необходима повторная эвакуация. Для этого используют трехступенчатый диффузионный ртутный насос. Для вымораживания ртутных паров между колонкой и насосом включают охлаждаемый сосуд для адсорбции, заполненный активированным углем или силикагелем. [23]
Перед проведением ректификации каждый раз проверяют качество вакуумной изоляции при помощи высокочастотного течеис-кателя. При затемнении помещения газ в вакуумной рубашке не должен светиться; в крайнем случае допустима зеленая флуоресценция стенок. Если появилось свечение, то необходима повторная эвакуация. Для этого используют трехступенчатый диффузионный ртутный насос. Для вымораживания ртутных паров между колонкой и насосом включают охлаждаемый сосуд для адсорбции, заполненный активированным углем или силикагелем. [24]
Диффузионные ртутные насосы имеют тот недостаток, что из них попадают в откачиваемый сосуд пары ртути. Давление насыщенных паров ртути при комнатной температуре ( 20 С) равно 0 00131 мм Hg. Таким образом, сами по себе диффузионные ртутные насосы не могут создать давлений ниже 0 0013 мм Hg. Для избежания этого недостатка между диффузионным ртутным насосом и откачиваемым сосудом располагают специально изогнутое колено соединительной трубки ( ртутную ловушку), которую охлаждают жидким воздухом. При температуре кипения жидкого воздуха ( - 184 С) ртуть находится в твердом состоянии, и упругость ее насыщенных паров исче-зающе мала. [25]
 |
Общий вид набора образцовых компрессионных манометров ВНИИМ. [26] |
На панели 13 расположена и стойка 16 с системой для нашска-ния сухого азота. Система состоит из двух кранов управления и дозирующего баллона. Кроме того, на панели размещены фотокопия принципиальной схемы набора 14, вакуумметр 5 типа ВТ-2 и пульт управления 15 электрической сети установки. На пульте расположены пакетные переключатели и тумблеры для включения печи, подогреватели диффузионного ртутного насоса, форвакуумного насоса, подсветки шкалы катетометра, освещения капилляров лампами дневного света, питания вакуумметра, а также предохранители и красная сигнальная лампочка от гидрореле. [27]
 |
Ареометр Штока ( а и схема установки ( б. [28] |
Ареометр Штока / ( рис. 275 6) присоединяют к вакуумной системе так, что он висит на трубке 2 как на пружине. Колено 3 трубки 2 погружено в сосуд Дьюара 4с охлаждающей смесью ( см. разд. С для конденсации пара ртути, если для создания вакуума в ареометре используют диффузионный ртутный насос ( см. разд. Кран 5 соединяет ареометр с колбой, содержащей иссследуемый газ. Вся система через трубку 8 соединена с диффузионным насосом. [29]
В колбу наливают 3 - 5 см3 разбавленного раствора гипобромита, тщательно следя за тем, чтобы капли гипобромита не оставались на шлифе. Затем колбу с раствором гипобромита присоединяют к прибору. Сосуд G ( объемом 15 см3), предназначенный для собирания газа, присоединяют к верхней части насоса Теплера и медленно эвакуируют весь прибор с помощью диффузионного ртутного насоса с форва-куумным масляным насосом. Ловушку С охлаждают смесью сухого льда со спиртом. Желательно иметь также ловушку, погруженную в подобную же смесь, между масляным насосом и ртутным насосом. Падение давления в системе вызывает подъем уровня ртути в насосе Теплера, Подъем ртути регулируется с помощью крана D, соединяющего нижнюю часть насоса Теплера с водоструйным, насосом. При дальнейшем уменьшении давления в системе раствор в колбе В начинает кипеть; закрывая и открывая кран Е, регулируют этот процесс. Если прибор хорошо эвакуирован, ртуть заполняет весь сосуд G, так как его верхний край расположен на 70 - 72 см выше уровня ртути в резервуаре Н насоса Теплера. Кран F поворачивается в положение Fz для отключения насоса Теплера от колб А и В, эвакуируют Н, после чего переводят содержимое колбы А в колбу В. [30]
Страницы: 1 2 3