Cтраница 2
Плавленый едкий натр или едкое кали приготовляют следующим образом. [16]
При плохой осушке и очистке пирогаза в обезбензоливающей установке и в осушительной батарее производственная аппаратура очень легко забивается льдом. Для удаления льда необходимо остановить установку на отогрев, удалить воду из системы, сменить плавленый едкий натр в осушительной батарее и обеспечить нормальную работу обезбензоливающей установки. [17]
При электролизе водных растворов хлоридов щелочных металлов получают хлор и растворы каустической соды. Основное количество каустической соды обычно отгружается заводами в виде 40 - 50 % - ных растворов или в виде плавленого едкого натра для удовлетворения различных нужд народного хозяйства. Хлор перерабатывается в основном на месте производства в различные хлорпродукты. Значительное количество хлора сжижается, однако основная масса жидкого хлора потребляется на месте, количество товарного жидкого хлора, отгружаемого различным потребителям на стороне, обычно невелико. [18]
Включив мешалку, в течение 10 мин прибавляют к ней 61 5 г ( 0 5 моль) нитробензола, высушенного над плавленым едким натром. Реакционную массу нагревают до 90 - 95 ( не выше. [19]
В четырехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и трубкой для отвода хлористого водорода, загружают 295 г хлорсульфоновой кислоты. Включив мешалку, в течение 10 мин прибавляют к ней 61 5 г ( 0 5 моля) нитробензола, высушенного над плавленым едким натром. Реакционную массу нагревают до 90 - - 95 ( не выше. [20]
Круглодониая реакционная колба / ( рис. 68) емкостью 1 л соединена с двумя охлаждаемыми конденсационными сосудами 2, служащими для удаления основной части водяных паров из газа. Из конденсаторов 2 газ поступает в колонку 3 ( внутренний диаметр 5 см, высота 100 - 120 см), наполненную кусочками плавленого едкого натра, и далее в конденсатор 5 ( внутренний диаметр 4 см, высота 20 см, длина внутренней трубки 6 см), где аммиак конденсируется при температуре около - 80 С. [21]
К охлажденному до 120 форманилиду, полученному нагреванием смеси 138 мл 50 % - ной муравьиной кислоты и 139 г анилина, добавляют 25 г циклопентанона. Смесь постепенно нагревают до 170 и выдерживают при этой температуре 8 час. Эфирные вытяжки сушат плавленым едким натром, эфир отгоняют нг водяной бане, и остаток фракционируют в вакууме. [22]
В колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой, нагревают на водяной бане при температуре кипения спирта в течение 1 5 часа 28 7 г ( 0 13 М) N. К смеси добавляют 120 г плавленого хлористого цинка и снова кипятят 1 5 часа с перемешиванием. Эфирный экстракт промывают 2 раза водой по 75 мл и сушат над плавленым едким натром. [23]
В колбу емкостью 1 л для перегонки с водяным паром помещают 150 мл ( 139 5 г; 1 5 М) 2-метилпиридина и при перемешивании и охлаждении постепенно прибавляют охлажденный раствор 55 мл ( 100 г, 1 М) концентрированной серной кислоты ( d 1 83 - 1 84 в 100 мл воды. Содержимое колбы охлаждают, затем при охлаждении в ледяной бане и перемешивании постепенно прибавляют раствор 320 г ( 8 М) едкого натра в 400 мл воды. Выделившийся верхний слой 2-метилпиридина отделяют и дополнительно высушивают его в течение ночи 40 - 50 граммами плавленого едкого натра или едкого кали. [24]
Фильтрат выливают в 50 мл воды, охлажденной до 0, находящейся в делительной воронке емкостью 500 мл. Смесь встряхивают, органический слой фильтруют через бумагу, смоченную бензолом, и сразу упаривают в вакууме. Белый кристаллический тетра-0 - ацетил-р-1) - глюкопиранозилхлорид отфильтровывают, промывают петролсйным эфиром и высушивают в вакууме над пятиокисыо фосфора и плавленым едким натром. [25]
После охлаждения добавляют к реакционной смеси конц. Осадок фталоилгидразида отфильтровывают с отсасыванием и промывают на фильтре четырьмя порциями ( по 10 мл) 95 % - ного этилового спирта. Фильтрат и промывную жидкость соединяют и упаривают на воздушной бане ( в отсутствии горелок. Если при этом выпадает нерастворимый осадок, его отфильтровывают, после чего растворитель полностью отгоняют в вакууме. Остаток добавляют при перемешивании к 15 мл холодного 40 % - ного раствора едкого натра, насыщают раствор поташом, отделяют на делительной воронке верхний слой амина и сушат его плавленым едким натром. [26]
Смесь 47 г анилина и 60 г этилбромида нагревают 2 5 ч в колбе емкостью 150 мл с обратным холодильником на водяной бане. Затем убирают обратный холодильник и, продолжая нагревание в открытом сосуде ( тяга. Остаток растворяют в 100 мл воды, прибавляют 200 г измельченного льда, 60 мл концентрированной НС1 и понемногу - раствор 35 г NaNO2 в 100 мл воды. При этом побочные продукты - соль третичного амина и соль четвертичного аммониевого основания - остаются в растворе, а М - этиланилин превращается в М - нитрозопрризвод-ное, не обладающее основными свойствами и выделяющееся в виде масла. Реакцию заканчивают, нагревая реакционную смесь в течение 15 мин на водяной бане. Для выделения свободного амина в реакционную смесь добавляют концентрированный раствор NaOH до сильнощелочной реакции и перегоняют этил анилин из колбы емкостью 1 л с водяным паром ( рис. 4 в Приложении I) до тех пор, пока отгон не станет совсем прозрачным. Эфирную вытяжку высушивают над плавленым едким натром. [27]
Смесь 47 г анилина и 60 г этилбромида нагревают 2 5 ч в колбе емкостью 150 мл с обратным холодильником на водяной бане. Затем убирают обратный холодильник и, продолжая нагревание в открытом сосуде ( тяга. Остаток растворяют в 100 мл воды, прибавляют 200 г измельченного льда, 60 мл концентрированной НС1 и понемногу - раствор 35 г NaNO2 в 100 мл воды. При этом побочные продукты - соль третичного амина и соль четвертичного аммониевого основания - остаются в растворе, а N-этиланилин превращается в Ы - нитрозопр извод-ное, не обладающее основными свойствами и выделяющееся в виде масла. Реакцию заканчивают, нагревая реакционную смесь в течение 15 мин на водяной бане. Для выделения свободного амина в реакционную смесь добавляют концентрированный раствор NaOH до сильнощелочной реакции и перегоняют этиланилин из колбы емкостью 1 л с водяным паром ( рис. 4 в Приложении I) до тех пор, пока отгон не станет совсем прозрачным. Эфирную вытяжку высушивают над плавленым едким натром. [28]