Cтраница 2
При титровании не прибавляют индикатора, / гак как в растворе имеется мышьяковокислый натрий, который сам при титровании серебром является лучшим индикатором, чем хромовокислый калий. При этом не нужно вычитать избытка серебра, пошедшего на окрашивание. Из найденного количества хлористых солей вычитается количество, соответствующее хлорноватистым. [16]
Так, например, в одном случае при ошибочном приготовлении лекарства ( вместо раствора мышьяковокислого натрия - Natrii arsenicici - был впрыснут под кожу раствор азотнокислого серебра) при наступившем отравлении ( без смертельного исхода) по уничтожении самого лекарства пятна на белье пострадавшей дали возможность судебному химику установить их происхождение и этим судебным органам надлежащим образом направить дело. [17]
По этому способу мышьяковистокислый натрий окисляют воздухом в щелочной среде в присутствии катализатора - медного купороса - в мышьяковокислый натрий, который затем известковым молоком переводят в мышьяковокислый кальций. [18]
В том случае, если исходными веществами для приготовления абсорбента являются белый мышьяк и аммиачная вода, поглотительный раствор может содержать мышьяковокислый аммоний вместо мышьяковокислого натрия. Различие аппаратурного оформления состоит в том, что после поглощения сероводорода газ проходит дополнительный скруббер, орошаемый водой или серной кислотой, для улавливания аммиака. [19]
Раствор нагревают до 70 - 80, прибавляют 0 5 - 1 0 г щавелевой кислоты, перемешивают до растворения, всыпают 4 г мышьяковокислого натрия ( из расчета 1 г соли на каждые 100 мл раствора и 1 г избытка) и вновь перемешивают. Если при этом выпадает осадок, то его растворяют, прибавляя по каплям при перемешивании соляную кислоту. [20]
Для определения бериллия к полученному раствору приливают 2 мл 3 ( - ной перекиси водорода, 7 мл 15 % - ного раствора трилона Б, добавляют 10 г NH4NO3 и 5 г мышьяковокислого натрия. Раствор с осадком кипятят 2 - 3 мин. [21]
Взаимодействием белого мышьяка с едким натром получают мышьяковистокислый натрий, который окисляют кислородом воздуха в мышья-ковокислый натрий. Раствор мышьяковокислого натрия обрабатывают известковым молоком. Выпавший из раствора мышьяковокислый кальций отфильтровывают, промывают водой, сушат и размельчают. [22]
Написать уравнения реакций восстановления мьгшьяковистокислого или мышьяковокислого натрия водородом до мышьяковистого водорода; разложения мышьяковистого водорода при нагревании; растворения элементарного мышьяка в азотной кислоте, учитывая, что мышьяк окисляется до мышьяковой кислоты, а азотная кислота восстанавливается до окиси азота. [23]
Реакция восстановления хлористым оловом достаточно селективна для мышьяка; мешают селен, теллур и благородные металлы, которые тоже восстанавливаются до элементарного состояния. Платиновой петелькой отмеривают приблизительно 1 А испытуемого раствора мышьяковокислого натрия ( 10 мг As в 1 мл); затем раствор набирают в капиллярную пипетку с внутренним диаметром в широкой части около 0 5 мм. [24]
Если вследствие чрезмерного охлаждения он все же выпадет, то реакционную смесь снова нагревают при перемешивании до полного растворения выделившейся соли. Если смесь разбавить таким количеством воды, которое оказывается достаточным для предотвращения выпадения мышьяковокислого натрия при охлаждении раствора, то масло оседает на дно, и его трудно отделить от водного слоя. Кроме того, объем раствора при таком разбавлении сильно увеличивается, что затрудняет работу. [25]
Если вследствие чрезмерного охлаждения он все же выпадет, то реакционную смесь снова нагревают при перемешивании до полного растворения выделившейся соли. Если смесь разбавить таким количеством воды, которое оказывается достаточным для предотвращения выпадения мышьяковокислого натрия при охлаждении раствора, то масло, оседает на дно, и его трудно отделить от водного слоя. Кроме того, объем раствора при таком разбавлении сильно увеличивается, что затрудняет работу. [26]
Смешивают 0 5 - 0 7 г руды с 2 г высушенного и растертого марганцовокислого калия и с 2 г безводной соды. Смесь помещают в фарфоровый тигел насыпают сверху около 3 г той же смеси КМпО4 и Na2CO3 и умеренно нагревают тигель в течение около 20 минут, а затем прокаливают в течение 30 - 40 минут при темнокрасном калении. При этом сера образует сернокислый натрий, мышьяк образует мышьяковокислый натрий, сурьма образует сурьмянистокислый и сурьмянокислый натрий. [27]
Полученный раствор упаривают почти досуха. К полученному раствору добавляют 5 мг As ( раствор мышьяковокислого натрия), немного мацерированной бумажной массы и 100 мг сернокислой меди. Раствор нагревают до 80 - 90 С и добавляют небольшими порциями 3 г гипофосфита натрия. Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой, промывают 4 - 6 раз 5N горячей НС1 и 3 раза горячей водой. Затем осадок растворяют на фильтре в 3 мл смеси HNO3 и НСЮ, взятых в отношении 10: 1, приливая кислоту в два приема. Фильтр промывают горячей водой. Установление рН раствора контролируют дополнительно по бумажке универсального индикатора. Затем приливают 2 мл свежеприготовленного раствора диаминобензидина и оставляют стоять 40 мин. По истечении указанного времени раствор нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски ( рН 8) и переводят в делительную воронку емкостью 75 - 100 мл. Для проведения экстракции селена добавляют 7 мл толуола и энергично встряхивают воронку в течение 1 мин. [28]
По окончании нагревания реакционную смесь выливают в 700 мл воды, а колбу промывают частью предварительно приготовленного раствора 330 г едкого натра в 1400 мл воды. Полученный щелочной раствор от промывки колбы и остальную часть раствора едкого натра прибавляют к реакционной смеси. Щелочную жидкость разбалтывают и охлаждают водой. Образуются два слоя: нижний - водно-щелочной, окрашенный в розовый цвет, и верхний - сильно окрашенный анилиновый слой. Еще теплый водный слой с помощью делительной воронки тщательно отделяют от пурпурно-окрашенного масла ( воронку предварительно прогревают, чтобы предупредить выделение мышьяковокислого натрия), обрабатывают 15 г животного угля и фильтруют через бумажный фильтр. [29]