Cтраница 1
Мелко раздробленный натрий представляет серьезную опасность в пожарном отношении, и следует стремиться оставить возможно большее его количество в колбе; с этой целью жидкость осторожно декантируют. Часть препарата, собирающаяся в воронке, постоянно должна быть покрыта слоем растворителя; ни в коем случае не следует допускать, чтобы она высыхала. Остатки можно уничтожить, поместив воронку и колбу в большое ведро и залив их 1 л изопропилового спирта, Это лучше всего произвести на открытом воздухе. [1]
Растворяют в I л жидкого аммиака 45 г мелко раздробленного натрия, 30 г нафталина и 16 0 г хлористого изобутила. [2]
Растворяют в 1 л жидкого аммиака 45, г мелко раздробленного натрия, 30 г нафталина и 160 г хлористого изобутила. [3]
К суспензии 34 5 г ( 1 5 грамм-атома) мелко раздробленного натрия в 300 мл толуола, разбавленного 2 л бензола, прибавляют при перемешивании 315 г ( 1 5 моля) З - фенил-2 - бензо-фуранона. Смесь нагревают до кипения, затем охлаждают до комнатной температуры и медленно прибавляют к ней при перемешивании 227 г ( 1 67 моля) диэтиламиноэтилхлорида. После того как прибавление будет закончено, смесь перемешивают в течение еще 60 час. Соединенные кислотные вытяжки обрабатывают избытком водного раствора соды, после чего полученную смесь экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат и перегоняют. [4]
К суспензии 34 5 г ( 1 5 грамм-атома) мелко раздробленного натрия в 300 мл толуола, разбавленного 2 л бензола, прибавляют - при перемешивании 315 г ( 1 5 моля) З - фенил-2 - бензо-фураноиа. Смесь нагревают до кипения, затем охлаждают до комнатной температуры и медленно прибавляют к ней при перемешивании 227 г ( 1 67 моля) диэтиламиноэтилхлорида. После того как прибавление будет закончено, смесь перемешивают в течение еще 60 час. Соединенные кислотные вытяжки обрабатывают избытком водного раствора соды, после чего полученную смесь экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат и перегоняют. [5]
В пятилитровую колбу вносят 2 л сухого эфира, 60 г мелко раздробленного натрия и 200 г антрацена ( на 20 % меньше высчитанного количества); после этого вытесняют воздух азотом, герметически закрывают и встряхивают 48 час. Из эфирного раствора отгоняют эфир и растворяют маслянистый остаток в небольшом количестве петролейного эфира, чтобы облегчить выкристаллизовывание неизмененного антрацена. Спустя несколько дней фильтруют, отгоняют петролейный эфир и фракционируют в катодном вакууме; при этом сначала отходит антрацен, затем перегоняется при 134 - 138 вязкая жидкость, состоящая из дигидродиизоамилантрацена; из последних фракций выкристаллизовывается немного ди-изоамилантрацена. [6]
Смеси натрия с галогенпроизводными углеводородов, кроме полностью фторированных, взрываются под действием сжатия и ударов, а также при повышении температуры. Кроме того, мелко раздробленный натрий с неразбавленными галогеналкилами взаимодействует со взрывом. [7]
При рассмотрении этих результатов и последующих рассуждений следует иметь в виду очень интересные наблюдения С. В некоторых случаях обычные условия ацилоиновой конденсации ( мелко раздробленный натрий в ксилоле, 140 С, инертная атмосфера) оказываются совершенно непригодными. При этом возникает желание объяснить неудачу пространственным затруднением циклизации. [8]