Очищенный натрий
Cтраница 2
В реактор / из кварца или тугоплавкого стекла, соединенный с колбой 3, которую наполняют тетрахлоридом титана, помещают фарфоровую лодочку 2 с очищенным натрием. Натрий сверху покрывают тонким слоем поваренной соли. [16]
Можно натрий расплавить между двумя плоскими стеклами небольших размеров, со стороной 3 - 5 см. Стекло кладут на асбестированную сетку, помещают на него очищенный натрий ( лучше 3 - 4 кусочка), на который накладывают второе стекло. Затем сетку нагревают и верхнее стекло прижимают. [17]
Можно натрий расплавить между двумя плосйими стеклами небольших размеров со стороной 3 5 см. Стекло - кладут на асбеетировайную сетку, пбмещ / ают на йбг очищенный натрий ( лучше 3 - - 4 кусочка), на который накладывают второе стекли. Затем сетку нагревают и верхнее стекло прижимают. Как только натрнй ра снлЫ - вится, он растечется между стеклами. Нагревание пре-кращают и края стекол заливают эпоксидной смолой Или мендедеевской замазкой. [18]
 |
Получение водорода взаимодействием металлического натрия с водой. [19] |
От очищенного натрия ножом отрезать несколько небольших ( ни в коем случае не больше горошины) кусочков. При употреблении кусочков большего, чем горошина, размера реакция идет настолько бурно, что горящий натрий выбрасывается из воды и может причинить ожоги. [20]
Прибор состоит из круглодонной трехгорлой колбы емкостью 3 л, снабженной мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником длиной 2 ж с внутренней трубкой диаметром 3 см, закрытым трубкой с СаС12, и капельной воронки, также закрытой трубкой с СаСЬ ( примечание 1); колбу помещают в масляную баню. В колбу вносят 120 мл технического ксилола ( предварительно высушенного над хлористым кальцием и затем над натрием) и 42 г ( 1 8 г-атом) тщательно очищенного натрия. С), после чего включают мешалку. При перемешивании натрий разбивается на очень мелкие капли. Баню удаляют и, не прерывая перемешивания, охлаждают содержимое колбы до температуры 60 С, после чего по возможности быстро добавляют из капельной воронки раствор 50 г ( около 0 3 моль) этилового эфира фенилуксусной кислоты в 150 г абсолютного спирта ( примечание 2), а затем через холодильник приливают еще 200 г абсолютного спирта. После того как реакция замедлится, колбу нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем отгоняют в вакууме спирт и ксилол, а остаток в колбе разбавляют водой и извлекают фенилэтиловый спирт бензолом. [21]
Для перекачки натрия из цистерн его расплавляют с помощью нагретого до 120 С масла, циркулирующего по змеевикам, смонтированным в цистерне. Натрий очищают фильтрацией через 20 слоев никелевой сетки 0 044 мм и пористый металлический фильтр с отверстиями 20 i. Очищенный натрий содержит не более 0 05 % примесей. Для завершения процесса при включенной печи реактор выдерживают 4 - 6 ч при температуре около 1000 С, затем его охлаждают 2 - 4 ч и переносят в гнездо для охлаждения обдувкой воздухом. [22]
В руководствах Синтезы органических препаратов [32] и Синтезы неорганических препаратов [33] описаны спо-соб Е 1 получения амида натрия с примененном газообразного аммиака и расплавленного металлического натрия. Этот способ имеет еще то преимущество, что позволяет проводить аминирование п той же колбе, в которой получают амид. Затем вносят в колбу около 0 5 г очищенного натрия и, после того как он растворится, начинают при перемешивании медленно пропускать сухой воздух до тех пор, пока не исчезнет синее окрашивание. Образовавшаяся при этом окись действует в последующей реакции в качестве, катализатора. Трубку для пропускания поздуха вынимают и прибавляют к перемешиваемому раствору 11 5 г очищенного натрия. Прибавление ведут небольшими порциями, чтобы избежать бурной реакции. [23]
В руководствах Синтезы органических препаратов [32] и Синтезы неорганических препаратов [33] описаны спо-соб Е 1 получения амида натрия с примененном газообразного аммиака и расплавленного металлического натрия. Этот способ имеет еще то преимущество, что позволяет проводить аминирование п той же колбе, в которой получают амид. Затем вносят в колбу около 0 5 г очищенного натрия и, после того как он растворится, начинают при перемешивании медленно пропускать сухой воздух до тех пор, пока не исчезнет синее окрашивание. Образовавшаяся при этом окись действует в последующей реакции в качестве, катализатора. Трубку для пропускания поздуха вынимают и прибавляют к перемешиваемому раствору 11 5 г очищенного натрия. Прибавление ведут небольшими порциями, чтобы избежать бурной реакции. [24]
Страницы: 1 2