Cтраница 2
Выливают реакционный раствор в концентрированный раствор поваренной соли. При этом оседает бензолсульфокислый натрий, который, как и большинство натриевых солей сульфокислот, трудно растворим в воде и еще хуже - в растворах поваренной соли. [16]
После окончания реакции смесь переливают в капельную воронку, из которой медленно, при перемешивании, ее прибавляют к 100 мл насыщенного при комнатной температуре раствора хлорида натрия, находящегося в стакане, охлаждаемом льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натрий. [17]
Продукт реакции небольшими порциями приливают к четырехкратному объему насыщенного на холоду раствора поваренной соли, постоянно перемешивая раствор и охлаждая его льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натрий в виде жирных блестящих листочков. [18]
В процессах щелочного плавления при атмосферном давлении реакционная масса представляет собой жидкость, достаточно подвижную, вязкую или весьма густую с тестообразной консистенцией в зависимости от характера сплавляемых, продуктов. Так, например, при плавке бензолсульфокислого натрия консистенция реакционной массы соответствует подвижной жидкости, которая может размешиваться с помощью мешалок любого типа. При плавке р-нафталинсульфокислого натрия реакционная масса представляет собой довольно вязкую жидкость, размешивание которой может быть произведено лишь с помощью лопастных и грабельных мешалок. Плавка большинства натриевых солей нафтиламинсульфокис-лот дает тестообразную реакционную массу, перемешивание которой достигается лишь с помощью узколопастных якорных мешалок. Во всех процессах плавки, протекающей под давлением, консистенция реакционной массы отвечает подвижной жидкости, перемешивание которой может быть произведено с помощью мешалок любого типа. [19]
Плавление проводится в котлах емкостью до 2400 л, которые обогреваются голым огнем. Мощность мотора мешалки составляет 5 л. с. Плавление бензолсульфокислого натрия в количестве, которое соответствует 1000 кг бензола, продолжается на производстве в среднем 6 час. [20]
Оксидифенил технический - смесь орто - и пара-изомеров - получают в процессе щелочного плавления бензолсульфокислого натрия. [21]
В качестве исходного материала применяют неочищенную примерно 50 % - ную пасту бензолсульфокислого натрия, полученную, как описано в разделе 4, стр. В отдельной пробе определяют содержание в пасте сухого вещества и условно принимают, что все оно является чистым бензолсульфокислым натрием. [22]
Соли сульфокислот хорошо растворимы в воде, поэтому для выделения их в осадок применяют высаливание. С этой целью раствор натриевой соли сульфокислоты насыщают хлористым натрием. Растворимость бензолсульфокислого натрия в насыщенном растворе поваренной соли меньше, чем в воде, и, кроме того, добавление NaCl способствует дальнейшему сдвигу равновесия написанной выше реакции вправо. [23]
По окончании реакции переливают смесь в капельную воронку, из которой медленно, по каплям, прибавляют ее к четырехкратному объему насыщенного на холоду раствора поваренной соли, находящемуся в стакане, постоянно перемешивая раствор и охлаждая его льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натр ий в виде жирных блестящих листочков; для ускорения начала кристаллизации - следует потирать стенки стакана концом неоплавленной стеклянной палочки. После часового стояния бензолсульфокислый натрий отсасывают и промывают два раза на воронке небольшим количеством охлажденного льдом насыщенного раствора поваренной соли, хорошо отжимая стеклянной пробкой. [24]
Значительные количества сульфита натрия получаются в качестве отхода при производстве фенола. Фенол изготовляют из бен-золсульфокислоты, которую вначале нейтрализуют раствором сульфита натрия. Полученный 50 % раствор бензолсульфокислого натрия сплавляют с едким натром при 300 - 315 в стальных котлах с огневым обогревом, причем образуется фенолят натрия и сульфит натрия. Плав гасится водой и из него выщелачивается фенолят натрия, а большая часть менее растворимого сульфита натрия остается в твердом виде и отфильтровывается. Раствор фенолята натрия нейтрализуют сернистым газом, который выделяется при обработке сульфокислоты сульфитом. При этом образуются фенол и раствор сульфита натрия, который вновь возвращают на нейтрализацию сульфокислоты. [25]
Значительные количества сульфита натрия получаются в качестве отхода при производстве фенола. Фенол получают из бензолсульфо-кислоты, которую вначале нейтрализуют раствором сульфита натрия. Полученный 50 % раствор бензолсульфокислого натрия сплавляют с едким натром при 300 - 315 в стальных котлах с огневым обогревом, причем образуется фенолят натрия и сульфит натрия. Плав гасится водой и из него выщелачивается фенолят натрия, а большая часть менее растворимого сульфита натрия остается в твердом виде и отфильтровывается. Раствор фенолята натрия нейтрализуют сернистым газом, который выделяется при обработке сульфокислоты сульфитом. При этом образуются фенол и раствор сульфита натрия, который вновь возвращают на нейтрализацию сульфокислоты. [26]
Выделение вещества из раствора может быть достигнуто удалением части растворителя выпариванием или охлаждением раствора. Последний способ может быть применен, очевидно, лишь в том случае, когда растворимость вещества в воде резко меняется при изменении температуры. Примером кристаллизации по первому способу служит выделение сульфата натрия из раствора бензолсульфокислого натрия, осуществляемое упариванием этого раствора под вакуумом, с последующим отделением выпавшего безводного сульфата на нутч-фильтрах. [27]
В колбу наливают 40 мл дымящей серной кислоты, содержащей 5 - 8 % серного ангидрида, и постепенно при охлаждении и перемешивании добавляют 19 5 г бензола. Каждая новая порция бензола добавляется только по растворении предыдущей. Полученную смесь вливают в капельную воронку, из которой ее медленно добавляют в стакан, содержащий четырехкратный объем охлажденного льдом и перемешиваемого насыщенного раствора хлористого натрия. Через некоторое время выделяются блестящие листочки бензолсульфокислого натрия. [28]
В колбу наливают 40 мл дымящей серной кислоты ( содержащей 5 - 8 % серного ангидрида) и постепенно, при охлаждении и перемешивании, добавляют 19 5 г бензола. Каждая новая порция бензола добавляется при этом только по растворении предыдущей порции бензола. Сульфирование производится под тягой. Через некоторое время выделяются блестящие листочки бензолсульфокислого натрия. [29]
В колбу наливают 40 мл дымящей серной кислоты, содержащей 5 - 8 % серного ангидрида, и постепенно при охлаждении и перемешивании добавляют 19 5 г бензола. Каждая новая порция бензола добавляется только по растворении предыдущей. Полученную смесь вливают в капельную воронку, из которой ее медленно добавляют в стакан, содержащий четырехкратный объем охлажденного льдом и перемешиваемого насыщенного раствора хлористого натрия. Через некоторое время выделяются блестящие листочки бензолсульфокислого натрия. [30]