Cтраница 1
Пиросернокислый натрий ( или калий), сплавленный и измельченный. [1]
В платиновой чашке расплавляют 7 - 8 г пиросернокислого натрия и добавляют 0 5 г измельченной керамики. Сплавление ведут в пламени газовой горелки в течение 1 часа. Горячий раствор нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски индикатора от розовой к желтой, при этом происходит осаждение щавелевокислого кальция. [2]
ТУ МХП 3052 - 54) сплавляют с 20-кратным количеством пиросернокислого натрия. Концентрацию раствора проверяют весовым путем. [3]
Образовавшиеся соли ниобия, тантала, циркония и титана сплавляют с пиросернокислым натрием, растворяют в смеси соляной и фтористоводородной кислот ( 5: 1) и переносят в колонку с анионитом в Cl-форме. Такой же смесью кислот вымывают титан и цирконий. Затем после удаления из колонки молибдена, олова и железа вымывают ниобий 600 мл раствора хлористого аммония ( 240 г / л), 40 мл фтористоводородной кислоты и 600 мл воды. В фильтрате ниобий определяют фотометрированием в форме комплекса с гидрохиноном. [4]
Если обработка соляной кислотой не достигает цели, навеску материала сплавляют: с содой, едким натром или с пиросернокислым натрием. Если и эта операция не дает полного разложения материала, его обрабатывают смесью ШЗОй и НзРС4 при сильном нагревании. [5]
В мерные колбы емкостью 25 мл прибавляют возрастающие количества стандартного раствора ванадия: 0 00; 0 10; 0 25; 0 50; 0 75; 1 0; 1 25 и 1 5 мл. Во все колбы добавляют по 1 мл раствора сернокислого железа, 1 г пиросернокислого натрия, 2 5 мл H2SO4 ( 1: 9) ив дальнейшем поступают, как описано в ходе анализа. [6]
В мерные колбы емкостью 25 мл прибавляют возрастающие количества стандартного раствора ванадия: 0 00; 0 10; 0 25; 0 50; 0 75; 1 0; 1 25 и 1 5 мл. Во все колбы добавляют по 1 мл раствора сернокислого железа, 1 г пиросернокислого натрия, 2 5 мл H2SC4 ( 1: 9) ив дальнейшем поступают, как описано в ходе анализа. [7]
К охлажденному остатку в стакане добавляют 150 мл воды, перемешивают и нагревают до растворения солей. Если при этом выпадает осадок, его отфильтровывают, собирая фильтрат в коническую колбу емк. Остаток в тигле об-раоатывают HF и H SO3, удаляют кислоты выпариванием. Остаток слегка прокаливают, сплавляют с пиросернокислым натрием, растворяют и до-баьляют к основному раствору. Разбавляют раствор водой до - 300 мл, надевают до кипения и кипятят 2 мин. К горячему раствору добавляют 10 мл 1 % - ного раствора AgNOa и 20 мл 15 % - ного свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония. [8]
Накрывают стакан часовым стеклом, медленно подогревают и растворяют пробу. Продолжают нагревать до выделения из раствора густого белого дыма хлорной кислоты. Остаток на фильтре сначала несколько раз промывают теплой соляной кислотой ( 1 100), а затем проводят окончательную промывку 2 теплой водой до исчезновения ионов хлора в промывной воде. Фильтрат помещают в мерную колбу объемом 250 мл и хранят для количественного определения окиси кальция и окиси магния. Промывной осадок вместе с фильтром помещают в платиновый тигель и медленно нагревают до озоления фильтра, после чего охлаждают. Осторожно нагревают на песчаной бане. После исчезновения белого дыма серной кислоты начинают охлаждать. К остатку в тигле добавляют - 1 г пиросернокислого натрия 3 и сплавляют. Добавляют 5 мл соляной кислоты ( 1 1), теплой воды и растворяют. Полученный раствор сливают с первым фильтратом и разбавляют водой до 250 мл. [9]