Cтраница 1
Распыленный натрий приготовляют в среде горячего кси: лола ( стр. [1]
Распыленный натрий получают расплавлением 30 г чистого металлического натрия в 1 л сухого ксилола. Смесь энергично перемешивают с помощью металлической мешалки до полного распыления натрия. [2]
Затем к распыленному натрию прибавляют 1 л абсолютного эфира; колбу устанавливают на паровой бане и снабжают ее холодильником, мешалкой Гершберга ( Синт. В капельную воронку наливают 138 г ( 175 мл, 3 моля) абсолютного этилового спирта и пускают в ход мешалку. Спирт приливают по каплям в течение 2 - 3 час. [3]
Длительность нагревания может быть различной в зависимости от размера частиц распыленного натрия. Почти весь натрий должен быть использован до удаления эфира; однако наличие небольшого количества мелких кусков вреда не приносит. [4]
Трехгорлую колбу емкостью 2 л, содержащую 112 г ( 4 87 моля) распыленного натрия ( примечание 4) под слоем абсолютного эфира ( 700 мл), снабжают механической мешалкой, делительной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой. К быстро перемешиваемой суспензии прибавляют несколько миллилитров ( 2 - 3) смеси 300 г ( 2 5 моля) хлористого тетрагидрофурфурила и 300 мл абсолютного эфира. Начинается бурная реакция, и раствор становится голубым. [5]
При этой температуре, продолжая умеренное перемешивание, по каплям прибавляют к находящемуся в толуоле распыленному натрию 30 г ( 0 33 моля) свежеперегнанного н-бутил. [6]
Если натрий нарезан слишком крупными кусками, то большая часть его не вступит в реакцию, если же применить распыленный натрий, то реакция будет протекать весьма бурно, однако выход синтезируемого вещества получится низким. [7]
Натрий распыляют, нагревая ксилол до плавления металла и охлаждая затем смесь при очень энергичном перемешивании. Охлажденный ксилол декантируют, а распыленный натрий тщательно промывают 4 - 5 раз сухим, не содержащим спирта, эфиром. [8]
Во время кипячения колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником. Затем эту колбу энергично встряхивают для получения мелкого распыленного натрия. После охлаждения содержимого в колбу вливают еще 50 мл керосина и растворенную навеску анализируемого ГХБД. [9]
В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную длинным обратным холодильником и эффективной механической мешалкой, помещают 92 г ( 4 гр. Натрий распыляют, нагревая ксилол до плавления металла и охлаждая затем смесь при очень энергичном перемешивании. Охлажденный ксилол декантируют, а распыленный натрий тщательно промывают 4 - 5 раз сухим, не содержащим спирта, эфиром. [10]