Безводный сернокислый натрий

Cтраница 2

Весь собранный экстракт пропускают через безводный сернокислый натрий и отгоняют растворитель на водяной бане на приборе для отгонки растворителей до объема 0 2 - 0 3 мл. Остаток экстракта переносят на хрома-тографическую пластину и помещают в камеру для хроматографирования, заполненную бензолом. [16]

Весь собранный экстракт пропускают через безводный сернокислый натрий и отгоняют гексан на приборе для отгонки растворителя ( на водяной бане) до объема 0 2 - 0 3 мл. [17]

Все собранные экстракты пропускают через безводный сернокислый натрий и отгоняют на приборе для отгонки растворителя. К упаренной досуха пробе, содержащей фталат, прибавляют точно измеренное количество раствора гексана внутреннего стандарта и аликвот-ную часть ( 3 - 5 мкл) этого раствора вводят в хроматограф. [18]

Отделяют слой растворителя, сушат безводным сернокислым натрием, упаривают до объема 2 - 3 мл. Остаток количественно переносят на колонку с окисью алюминия высотой слоя 65 - 70 мм и элюируют препарат 100 мл хлороформа. Остаток растворяют в гексане и аликвотную часть хроматографируют. [19]

Маслянистый верхний слой сушат 10 г безводного сернокислого натрия ( примечание 7) и перегоняют в вакууме. [20]

Эфирные вытяжки сушат над 15 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и эфир отгоняют. Выход бесцветного а-нафтойного альдегида, застывающего между 0 и 2 5 ( примечание 5), составляет 70 - 77 г ( 75 - 82 % теоретич. [21]

Эфирные вытяжки соединяют, сушат над безводным сернокислым натрием и фильтруют в 1-литровую колбу. Эфир осторожно отгоняют, пользуясь баней с горячей водой; получают желтое масло, которое при охлаждении затвердевает. Препарат перекристаллизовывают из 500 мл бензола. Кристаллы отфильтровывают, а затем промывают бензолом до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Иногда требуется повторная перекристаллизация из 500 мл бензола. [22]

Эфирную вытяжку промывают водой и сушат безводным сернокислым натрием. [23]

Соединенные вместе хлороформениые растворы сушат над безводным сернокислым натрием и декантируют, после чего хлороформ отгоняют в вакууме. Голубой кристаллический остаток перекристаллизовывают; с этой целью его растворяют в минимальном количестве воды при 60, а затем раствор охлаждают в ледяной бане. Вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 5 см и сушат в темноте в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. [24]

С одинаковым успехом можно применять также и безводный сернокислый натрий; однако он действует в качестве осушителя медленнее, и в случае его использования высушивание рекомендуется производить в течение по крайней мере суток. [25]

Хлороформные экстракты объединяют, сливают через слой безводного сернокислого натрия. Пробы ополаскивают хлороформом, присоединяя его к экстракту. Экстракт переносят в прибор для отгонки растворителей и упаривают до 0 1 - 0 2 мл, остатку экстракта дают выпариться при комнатной температуре досуха. К сухому остатку прибавляют 3 мл концентрированной серной кислоты, ополаскивая стенки колбы. Смесь охлаждают и трижды экстрагируют нормальным гексаном или петролейным эфиром порциями по 25 мл. Экстракты объединяют, сливая через слой безводного сернокислого натрия, отгоняют растворитель до 0 1 - 0 2 мл и наносят на пластинку. [26]

Эфирный слой и вытяжки соединяют и сушат безводным сернокислым натрием. После удаления эфира остаток охлаждают. Фенилборную кислоту, выпавшую в виде мелких желтоватых кристаллов, отфильтровывают на воронке Бюх-нера и промывают дважды петролейным эфиром по 250 мл, который удаляет следы дифенилборной кислоты. [27]

Прибор для получения уксусноэтилового эфира. [28]

Эфирный слой отделяют от водного и сушат безводным сернокислым натрием. Эфир перегоняют из колбы Вюрца. [29]

Прибор для получения уксусноэтилового эфира. [30]

Страницы: 1 2 3 4