Натрийамид
Cтраница 3
Исходным продуктом для получения метилкамфенилоловой кислоты послужил давно уже описанный нами [5, 40] амид этой кислоты, легко получаемый действием натрийамида на ( i-метил-камфенилон в бензольном растворе. [31]
Исходным продуктом для получения метилкамфенилоловой кислоты дослужил давно уже описанный нами [5, 40] амид этой кислоты, легко получаемый действием натрийамида на ( s - метилкамфенилон в бензольном ( створе. [32]
 |
Схема производства железной и калиевой соли фенилглицина. [33] |
Производство индиго состоит из следующих основных операций: 1) получение железной соли фенилглицина, 2) получение калиевой соли фенилглицина; 3) приготовление натрийамида; 4) получение индоксила ( проведение плавки), 5) окисление индоксила; 6) выделение индиго; 7) приготовление 20 % - ной пасты индиго и 8) регенерация смешанной щелочи. [34]
 |
Схема производства железной и калиевой соли фенилглицина. [35] |
Производство индиго состоит из следующих основных операций: 1) получение железной соли фе-нилглицина, 2) получение калиевой соли фенилглицина; 3) приготовление натрийамида; 4) получение индоксила ( проведение плавки), 5) окисление индоксила; 6) выделение индиго; 7) приготовление 20 % - ной пасты индиго и 8) регенерация смешанной щелочи. [36]
В круглодонпую колбу емкостью 200 сма, снабженную капельной воронкой и соединенную с наклонно поставленным холодильником, к которому присоединен сосуд для поглощения аммиака, вносят 1 г порошкообразного натрийамида, многократно промытого сухим не содержащим тиофена бензолом. Затем прибавляют 50 - 60 up сухого бензола, нагревают до кипения и просасывают через аппарат сухой воздух в течение 10 мин. После этого всасывают из воронки раствор фенола в абсолютном бензоле и кипятят в продолжение IVa час. [37]
Растворяют 100 г ацетофенона и 102 г хлоруксусного эфира в 200 г сухого эфира и добавляют постепенно 38 г натрийамида, при этом выделяется аммиак и выпадает поваренная соль; реакционная масса слабо разогревается. Внесение натрийамида продолжается 3 часа; после 21 / 2-дневного стояния коричневую реакционную массу выливают на лед и многократно встряхивают с эфиром, сушат экстракт поташом и после отгонки эфира разгоняют в вакууме. При этом получают суммарно из девяти последовательных загрузок ( причем первые фракции, содержащие апетофенон, вновь вводят в реакцию) 73 % от теории сырого, кипящего при 140 - 160 при 15 мм эфира фенилметилглицидной кислоты. Выход чистого продукта не указан. [38]
Растворяют 100 г ацетофенона и 102 г хлоруксусиого эфира в 200 г сухого эфира и добавляют постепенно 38 г натрий амида, при этом выделяется аммиак и выпадает поваренная соль; реакционная масса слабо разогревается. Внесение натрийамида продолжается 3 часа; после 21 / а-дневного стояния коричневую реакционную массу выливают на лед и многократно встряхивают с эфиром, сушат экстракт поташом и после отгонки эфира разгоняют в вакууме. При этом получают суммарно из деияти последовательных загрузок ( причем первые фракции, содержащие ацстофенон, вновь вводят в реакцию) 73 % от теоретического количества сырого, кипящего при 140 - 160 при 15 мм эфира фенилметилглицидной кислоты. Выход чистого продукта не указан. [39]
Диметилкамфора ( диметилфенхон) представляет собой подвижную жидкость с запахом фенхона и камфоры. С натрийамидом в бензольном растворе новый кетон реагирует аналогично фенхону с расщеплением бшщклической системы; образуется амид диметилкамфолевой кислоты. [40]
Сначала приготовляют натрийамид, пропуская аммиак через металлический натрий при температуре 340 - 350 С. В стальной аппарат с электрообогревом и барботером загружают металлический натрий, нагревают до 340 С и при этой температуре начинают пропускать через барботер сухой аммиак. [41]
Сначала приготовляют натрийамид, пропуская аммиак через металлический натрий при температуре 340 - 350 С. В стальной аппарат с электрообогревом и барботером загружают металлический натрий, нагревают до 340 С и при этой температуре начинают пропускать через барботер сухой аммиак. [42]
Весьма важно тщательно измельчить натрийамид. Степень измельчения натрийамида существенно влияет на выход продукта. [43]
Натрийамид не должен содержать едкого натра; его можно удобно отвешивать под слоем 250 мл очищенного минерального масла, которое в дальнейшем употребляют для промывки Лупки. При применении старого натрийамида необходимо соблюдать осторожность, так как он иногда содержит взрывчатое соединение. Природа этого взрывчатого соединения точно не установлена; однако известно, что в его присутствии натрийамид принимает ли-монно-желтую окраску. Если даже только часть натрийамида приобретает такую окраску, лучше всего уничтожить немедленно весь натрийамид. [44]
Нафталин вступает в реакции с различными неорганическими реагентами9 г Металлирование калием, натрием или литием приводит к соединениям, из которых-могут быть получены гидрированные нафталины, лли нафтойные кислоты. Нагревание нафталина с натрийамидом и фенолом при 220 С приводит к получению а-нафтиламина, 1 5-нафтилендиамина и бензола. С уксуснокислой ртутью ( II) при 120 С образуется а-ацето-ксимеркуринафталин и другие соединения. Нафталин образует характерные продукты присоединения с хлористыми и бромистыми соединениями мышьяка, сурьмы и тантала и с большим числом ди - и тринитро -, а также галоидпроизводных бензольного ряда. В большинстве этих аддуктов нафталин и соединение с электроотрицательным заместителем находятся в эквимолекулярном соотношении. [45]
Страницы: 1 2 3 4