Cтраница 4
Из гидрогениэата отгонялся толуол, после чего оставшуюся часть ректифицировали на колонке эффективностью 15 т.т. с отбором очищенного нафталина. [46]
Приведены результаты исследования непрерывного процесса обогащения нафталинсодержащего сырья методом фракционированной кристаллизации. Показано, что из нафталиновой фракции может быть получен продукт, соответствующий требованиям ГОСТ 16108 - 70 к очищенному нафталину ( третьего сорта, из прессованного - продукт второго сорта. [47]
Не имея возможности в настоящей статье подробно изложить этот анализ, отметим, что на его основе для получения очищенного нафталина было решено использовать: сырье - прессованный нафталин, алкилирующую присадк-у - стирол, катализатор - серную кислоту. [48]
МакКлюр приходит к выводу, что полоса испускания нафталина 41 062 см 1 вызвана локализованными экситонами, захваченными дефектами пипетки А Ф Прихотько и М. Т. Шпаком ( см. ссылку [55] в обзоре RП Бпоуде А Ф Прихотько и Э. И. Рашбы [22]) было выдвинуто другое объяснение природы полосы. Они утверждают, что эта полоса очень сильно пуляется если пользоваться образцами, тщательно очищенными методом тонной плавки Более того, эта полоса обязана своим появлением примеси В метилнафталина, что показано путем прямого введения этого соединения я очищенный нафталин. Советские ученые ( В. Л. Броуде и др.) в своем обзо - ne S по проблемам люминесценции кристаллов высказывают ту точку ПРНИЯ что ни один из случаев наблюдавшейся низкотемпературной люминесценции молекулярных кристаллов не является люминесценцией чисто экситонного типа. Экситоны, появляющиеся при поглощении света, анни - ПУЮТ без излучения либо в основном кристалле, либо на примесях и пи дефектах решетки, давая типичную примесную люминесценцию. Ппнако хотя экситоны не принимают прямого участия в люминесценции, они играют важную роль при переносе энергии по решетке кристалла к пебектам решетки и к примесям. [49]
Ректификационные схемы переработки нафталиновой фракции отличаются высокой производительностью, отсутствием отходов, простотой и возможностью создания установок большой единич-ной мощности. Однако ни ректификацией, ни кристаллизацией нельзя получить нафталин, свободный от тионафтена и остаточных количеств непредельных соединений. Для получения очищенного нафталина технический нафталин подвергают различным видам химической переработки ( методы химической переработки и очистки рассмотрены в гл. [50]
Для получения производных нафталина необходим очищенный продукт. Поэтому сырой нафталин промывают в расплавленном состоянии раствором едкого натра, затем концентрированной серной кислотой и водой, после чего перегоняют в колонне с насадкой из колец. Иногда перегонку производят два раза - до и после промывки. Очищенный нафталин обычно плавится при температуре не ниже 79 6 С. [51]
Через 30 - 40 мин после охлаждения отфильтровывают выделившиеся кристаллы, отсасывая их на небольшой воронке Бюхнера и смывая в нее кристаллы из колбы небольшими количествами маточного раствора. Отжав кристаллы на воронке плоской стороной стеклянной пробки, прерывают отсасывание и промывают кристаллы 5 мл холодного этилового спирта, после чего вновь отсасывают растворитель. Промыв дважды спиртом и каждый раз хорошо отжав кристаллы, вынимают воронку из колбы для отсасывания и переносят кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, опрокидывая на него воронку. Покрыв очищенный нафталин листом фильтровальной бумаги, высушивают его на воздухе, а затем взвешивают и определяют его температуру плавления. [52]
Фильтрат собирают в коническую колбу на 100 мл. Промыв дважды спиртом и каждый раз хорошо отжав кристаллы, вынимают воронку из колбы для отсасывания и переносят кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, опрокидывая на него воронку. Покрыв очищенный нафталин листом фильтровальной бумаги, высушивают его на воздухе, а затем взвешивают и определяют его температуру плавления. [53]
Нафталин марки очищенный отличается наименьшим содержанием нелетучих веществ ( 0 03 %); он особенно желателен для цехов с несовершенными конструкциями испарителей, где возможны затруднения при наличии в нафталине значительного содержания нелетучих веществ или веществ, способствующих образованию последних в процессе испарения. В нафталине марки А допускается несколько повышенное содержание нелетучих веществ ( до 0 04 %); он применяется при эксплуатации ленточных испарителей. Он может поставляться цехам-потребителям только с их согласия для использования в испарителях барботажного типа. Нафталин марки В отличается от очищенного нафталина наличием метилнафталинов. [54]
Фильтрат собирают в коническую колбу на 100 мл, покрывают ее стеклянным колпачком или часовым стеклом и охлаждают колбу холодной водой, перемешивая или встряхивая содержимое колбы. Отжав кристаллы на вороике плоской стороной стеклянной пробки, прерывают отсасывание и промывают кристаллы 5 мл холодного этилового спирта, после чего вновь отсасывают растворитель. Промыв дважды спиртом и каждый раз хорошо отжав кристаллы, вынимают воронку из колбы для отсасывания и переносят кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, опрокидывая на него воронку. Покрыв очищенный нафталин листом фильтровальной бумаги, высушивают его на воздухе, а затем взвешивают и определяют его температуру плавления. [55]
Фильтрат собирают в коническую колбу на 100 мл, покрывают ее стеклянным колпачком или часовым стеклом и охлаждают колбу холодной водой, перемешивая или встряхивая содержимое колбы. Через 30 - 40 минут после охлаждения отфильтровывают выделившиеся кристаллы, отсасывая их на небольшой воронке Бюхнера и смывая в нее кристаллы из колбы небольшими количествами маточного раствора. Отжав кристаллы на воронке плоской стороной стеклянной пробки, прерывают отсасывание и промывают кристаллы 5 мл холодного этилового спирта, после чего вновь отсасывают растворитель. Промыв дважды спиртом и каждый раз хорошо отжав кристаллы, вынимают воронку из колбы для отсасывания и переносят кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, опрокидывая на него воронку. Покрыв очищенный нафталин листом фильтровальной бумаги, высушивают его на воздухе, а затем взвешивают и определяют его температуру плавления. [56]
Фильтрат собирают в коническую колбу на 100 мл. Отжав кристаллы на воронке плоской стороной стеклянной пробки, прерывают отсасывание и промывают кристаллы 5 мл холодного этилового спирта, после чего вновь отсасывают растворитель. Промыв дважды спиртом и каждый раз хорошо отжав кристаллы, вынимают воронку из колбы для отсасывания и переносят кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, опрокидывая на него воронку. Покрыв очищенный нафталин листом фильтровальной бумаги, высушивают его на воздухе, а затем взвешивают и определяют его температуру плавления. [57]