Cтраница 2
Перед началом анализа уровень реактивов в поглотительных сосудах подтягивают до верхних отметок, находящихся под кранами сосудов. [16]
Перед началом анализа желательно установить тип сплава. [17]
Перед началом анализа, после того как установят определенный расход ( 1 - 5 л / ч) газа-носителя, проверяют герметичность линий газа-носителя и отбора пробы газа. Для этого плотно закрывают выходной штуцер газа-носителя на задней стенке блока колонки. Если же через 5 мин этого не произойдет, то, следовательно, в линии есть утечка. Утечка возможна в любой части линии, но обычно она возникает в местах сварки или пайки. [18]
Перед началом анализа все соединительные линии, колонку и ловушку осушают продувкой газом-носителем при температуре колонки 80 и ловушки-100 С до тех пор, пока на хроматограмме не прекратится фиксирование площади пика воды. После установления стабильной нулевой линии через ловушку при 25 С пропускают анализируемую пробу в виде газа со скоростью не более 0 2 л / мин. По истечении этого времени включают обогрев ловушки и при 90 - 100 С устанавливают шестиходовой кран во второе положение, переводят пробу из ловушки в хроматографическую колонку и записывают хроматограмму. [19]
Перед началом анализов необходимо проводить проверку концентрирующей системы на отсутствие загрязнений углеводородами. Для этого надо заполнить бюретку 1 гелием и провести анализ, как описано выше. [20]
Перед началом анализа устанавливают соотношение растворов гидрата окиси бария и соляной кислоты. [21]
Перед началом анализа устанавливают соотношение растворов гидрата окиси бария и соляной кислоты. Для этого при помощи аспиратора через прибор при включенных колонках протягивают воздух, служащий для перемешивания растворов. Создавая через кран 14 атмосферное давление в бюретках, в поглотительный сосуд вносят 4 - 4 5 мл раствора гидрата окиси бария. Проверяют правильность титрования добавлением капли раствора гидрата окиси бария, которая должна вызвать порозовение раствора. Добавленная капля раствора гидрата окиси бария нейтрализуется каплей соляной кислоты и раствор спускают в сливную склянку. Количество кислоты, израсходованное на титрование данного объема раствора гидрата окиси бария, принимают за исходное и называют титром. [22]
Перед началом анализа отмечают барометрическое давление. [23]
Перед началом анализа проводят холостой опыт с использованием свободной от фенолов воды. Фон не должен превышать 10 % от наименьшей анализируемой величины. Вычитание фоновых значений из полученных результатов возможно только в случае, если стандартное отклонение величины фона не превышает стандартного отклонения основной методики. [24]
Перед началом анализов прибор Ван-Сляйка надо тщательно промыть хромовой смесью, чтобы стенки хорошо смачивались водой и пузырьки газа не задерживались в трубках и кранах. Краны необходимо смазать вакуумной смазкой и закрепить каучуковыми кольцами. [25]
Перед началом анализа замеряют барометрическое давление и температуру рабочего помещения. [26]
Перед началом анализа прибор проверяют на герметичность. Создают вакуум при помощи напорной склянки одной из измерительных бюреток. После устранения обнаруженных неплотностей систему и колонку продувают углекислым газом со скоростью 40 мл / мин. Для анализа в бюретку 5 забирают 100 мл газа. Определяют суммарное содержание двуокиси углерода и сероводорода поглощением в 33 % - ном растворе КОН. Содержание кислорода определяют поглощением в растворе пирогаллола. Остаток газа после абсорбционного анализа остается в бюретке 5 для дальнейшего хроматографического анализа. Часть этого газа расходуется на промывку системы. При этом водород, азот, метан, этан и этилен выделяются вместе и направляются в бюретку 6, где сохраняются для дальнейшего анализа. На колонках 1 и 2 при той же скорости потока углекислого газа разделяют углеводороды С3, С4 и С5 в следующей последовательности: сначала выделяется пропан, затем пропилен, нзобутан, к-бутан, сумма бутиленов, изопентан, к-пентан и сумма амиленов. При выделении углеводородов С4 скорость потока углекислого газа увеличивается до 60 мл / мин. При разделении углеводородов С5 скорость потока газа-носителя составляет уже 80 мл / мин. На разделение углеводородов Сз, С4 и С5 требуется 40 - 50 мин. Отсчеты объема газов в бюретке производят через каждые 15 сек. [27]
Перед началом анализа весь прибор должен быть промыт азотом, а трубки, содержащие адсорбенты, должны быть аккуратно взвешены. Как указывает Морзинг, нет необходимости применять для этой цели микровесы. [28]
Перед началом анализа устанавливают соотношение концентраций растворов гидрата окиси бария и соляной кислоты. Микропоглотители наполняют раствором гидрата окиси бария при непрерывном пропускании воздуха, лишенного угольного ангидрида. Перед наполнением микропоглотители продувают в течение одной минуты током воздуха, лишенного угольного ангидрида, для чего узкий конец микропоглотителя присоединяют к резиновой трубке очистительной системы. Бюретку предварительно 2 - т - З раза промывают раствором гидрата окиси бария, после чего ее снова наполняют тем же раствором. [29]
Перед началом анализов следует насытить колонку исследуемыми веществами. В этом заключается следующий этап кондиционирования колонки. Причем при анализе хлорсодержащих углеводородов оказывается достаточным однократное введение больших количеств веществ. Для успешного анализа продуктов гидролиза хлор-дана следует ввести в испаритель 20 мкл воды. [30]