Cтраница 3
При действии крепкой азотной кислоты на бензоин из последнего образуется то же тело. Если облить бензоин двумя частями по весу, или около того, крепкой азотной кислотой и умеренно нагреть, то бензоин плавится, выделяется большое количество азотистой кислоты, а на поверхность всплывает светлая желтая маслянистая жидкость. Как только эта жидкость сделается совершенно прозрачной и отделение азотистой кислоты прекратится - процесс окончен - всплывшее масло есть чистый бензил, он не изменяется больше даже при кипячении с азотной кислотой. В эфире бензил растворяется легко; при свободном испарении раствора можно получить из него прозрачные кристаллы в виде шестигранных столбиков с притупленными острыми ребрами, почти в дюйм длиною и несколько линий в диаметре. [31]
Простые диазоалканы являются высокоактивными соединениями, получаемыми обычно только в растворе ( см. гл. Низшие представители диазоэфиров представляют собой желтые маслянистые жидкости, которые могут перегоняться при пониженном давлении, хотя их часто используют без перегонки ( см. разд. [32]
Это вещество было немного смочено желтой маслянистой жидкостью. Для получения чистого вещества требуется повторная сублимация с отделением первой фракции, содержащей маслянистую жидкость. [33]
К раствору 42 5 г ( 0 054 моля) полученной бис-фосфониевой соли и 12 6 г ( 0 119 моля) бензальдегида в 150 мл абсолютного этилового спирта прибавляют 500 мл 0 4 М спиртового раствора этилата лития. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего ее нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. Оранжево-красный раствор упаривают в вакууме до объема 100 мл и приливают 300 мл воды; выделившуюся желтую маслянистую жидкость экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют и остаток хроматографируют на окиси алюминия. В качестве элюента пользуются легким петролейным эфиром. [34]
К раствору 42 5 г ( 0 054 моля) полученной быофосфониевой соли и 12 6 г ( 0 119 моля) бензальдегида в tf0 мл абсолютного этилового спирта прибавляют 500 мл 0 4 М спиртового раствора этилата лития. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего ее нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. Оранжево-красный раствор упаривают в вакууме до объема 100 мл и приливают 300 мл поды; выделившуюся желтую маслянистую жидкость экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют и остаток хроматографируют на окиси алюминия. В качестве элюента пользуются легким петролейным эфиром. [35]
В стакане, снабженном мешалкой и термометром, смешивают 20 мл ацетона, 10 мл бензальдегида и 10 мл воды. С постепенно приливают из капельной воронки 2 5 мл 10 % - лого раствора гидроксида натрия. После окончания конденсации к реакционной массе приливают разбавленную соляную кислоту до кислой реакции на лакмус и смесь переливают в делительную воронку. Верхний слой - желтую маслянистую жидкость - отделяют от нижнего водного слоя, который снова переливают в делительную воронку и экстрагируют 8 мл бензола. [36]
Под микроскопом видны слипшиеся мелкие многогранники. Если же встряхивать раствор с осадком, то иногда продукт реакции выпадает в виде капелек желтой жидкости, которая затем кристаллизуется. Осадок не растворим в сильных кислотах. При кипячении с маточной жидкостью он плавится, образуя желтую маслянистую жидкость, застывающую только при значительном охлаждении. [37]
Стабилизация молекулярного веса полиаминотриазолов достигается добавками одноосновной кислоты. В патенте США ( № 2, 512, 667) Монкрифф приводит условия синтеза полиаминотриазола. Образующийся на этой стадии реакции полимер имеет характеристическую вязкость 0 30 - 0 35 и обладает волокиообразующими свойствами. Если этот полимер дополнительно нагревать в течение получаса при температуре 260 при остаточном давлении 10 мм рт. ст., характеристическая вязкость повышается до 0 75, а полимер приобретает способность образовывать волокна, вытягивающиеся на холоду. Триазольное кольцо устойчиво к действию гидроли-зующих реагентов, однако полиаминотриазолы под действием соляной кислоты превращаются в хлористоводородную соль, представляющую собой желтую маслянистую жидкость. [38]