Cтраница 1
Оставшаяся маслянистая жидкость после отгонки растворителя при охлаждении до комнатной температуры закристалли-зовывается. Это твердое вещество, окрашенное в оранжевый цвет, перекристаллизовывают из 150мл гексана ( примечание 1), в результате чего получают 9 5 - 12 5 г ( 68 - 89 % теоретич. После еще одной перекристаллизации из того же растворителя получают 8 2 - 11 0 г ( 59 - 79 % теоретич. [1]
Оставшаяся маслянистая жидкость после отгонки растворителя при охлаждении до комнатной температуры закрйсталли-зовывается. Это твердое вещество, окрашенное в оранжевый цвет, перекристаллизовывают из 150мл гексана ( примечание 1), в результате чего получают 9 5 - 12 5 г ( 68 - 89 % теоретич. После еще одной перекристаллизации из того же растворителя получают 82 - 11 0 г ( 59 - 79 % теоретич. [2]
После удаления в вакууме избытка дютилфосфита оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют. [3]
Затем к колбе присоединяют елочный дефлегматор высотой 15 см и оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют в вакууме. Таким образом получают 14 8 - 16 9 г ( 75 - 86 % георетич. [4]
Для получения чистого нитроолефина следует отогнать толуол на паровой бане в вакууме от водоструйного насоса и оставшуюся маслянистую жидкость перекристаллизовать из этилового спирта или из петролейного эфира. Введение затравки способствует кристаллизации. Другим методом очистки является перегонка п вакууме желтого маслянистого остатка. Нитроолефин перегоняется при 135 - 138 ( 1 мм), и если внести затравку, то он за-кристаллизовывается в приемнике. Хотя при синтезе этого препарата не возникает никаких затруднений, при перегонке непредельного нитро-соединения следует соблюдать обычные меры предосторожности. Препарат обладает слабыми лакриматорными свойствами и вызывает раздражение кожи. [5]
Раствор перемешивают в течение 1 5 часа при - 25, а затем ему дают самопроизвольно нагреться до - 5 ( примечание 2), После этого раствор снова делают щелочным, пропуская через него аммиак, фильтруют и летучие растворители отгоняют при атмосферном давлении и при перемешивании, чтобы жидкость меньше бросало. Бромистый аммоний, который выпал при выпаривании, отфильтровывают и оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют в вакууме и получают 187 - 197 г ( 72 - 76 % теоретич. [6]
После этого раствор снова делают щелочным, пропуская через него аммиак, фильтруют и летучие растворители отгоняют при атмосферном давлении и при перемешивании, чтобы жидкость меньше бросало. Бромистый аммоний, который выпал при выпаривании, отфильтровывают и оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют в вакууме и получают 187 - 197 г ( 72 - 76 % теоретич. [7]
С, оно легко образует переохлажденный расплав) прибавляют по каплям при перемешивании к раствору тройного от стехиометрического количества ацетиленида натрия в жидком аммиаке. После испарения аммиака остаток экстрагируют эфиром, растворитель испаряют, оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют. [8]
После этого раствор снова делают щелочным, пропуская через него аммиак, фильтруют и летучие растворители отгоняют при атмосферном давлении и при перемешивании, чтобы жидкость меньше бросало. Бромистый аммоний, который выпал при выпаривании, отфильтровывают и оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют в вакууме и получают 187 - 197 г ( 72 - 76 % теоретич. [9]
Избыток литийалюминийгидрида и металлические комплексы разлагают, для чего из капельной воронки к хорошо перемешиваемой смеси осторожно прибавляют 82 мл дистиллированной воды. После этого реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. Затем отгоняют эфир от фильтратов и оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют при пониженном давлении. [10]
После того как прибавление будет закончено, добавляют еще 5 г перекиси бензоила и нагревают 1 час. После удаления в вакууме избытка диэтилфосфита оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют. [11]
Избыток литийалюминийгидрида и металлические комплексы разлагают-для чего - из капельной воронки тг-жфотдо - - тгеремд шиваемой смеси осторожно прибавляют 82 мл дистиллированной воды. После этого реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. Затем отгоняют эфир от фильтратов и оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют при пониженном давлении. [12]
В литровую круглодонную колбу помещают 23 6 г ( 0 2 моля) 2 5-дигидротиофендиоксида - 1 1 ( примечание 1), растворенного-в 500 мл 0 5 и водного раствора едкого кали, и выдерживают 60 часов при 30, затем 15 суток при комнатной температуре. Раствор нейтрализуют концентрированной соляной кислотой и отгоняют в вакууме водоструйного насоса 400 410 мл воды. Остаток, содержащий наряду с продуктом хлористый калий, 7 - 8 раз экстрагируют ацетоном порциями но 15 - - 20 мл, соль отфильтровывают и фильтрат испаряют досуха. Оставшаяся маслянистая жидкость представляет собой влажный З - окситетрагидротиофендиоксид-1 1 с при. [13]
В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой Гершберга и прибором для непрерывного отделения воды ( примечание 1), который имеет обратный холодильник, помещают 120 г ( 1 моль) ацетофенона, ИЗ г ( 1 моль) этилового эфира цианоуксусной кислоты ( примечание 2), 15 4 г ( 0 2 моля) уксуснокислого аммония, 48 0 г ( 0 8 моля) ледяной уксусной кислоты и 200 мл бензола. Реакционную смесь перемешивают и нагревают до кипения в течение 9 час. К охлажденной реакционной смеси прибавляют 100 мл бензола и все это экстрагируют тремя порциями воды по 100 мл. Водные слои соединяют и экстрагируют 30 мл бензола; бензольные вытяжки прибавляют к органическому слою от предыдущего экстрагирования. Прибавляют безводный сернокислый магний. Бензол отгоняют при пониженном давлении, а оставшуюся маслянистую жидкость быстро перегоняют с дефлегматором высотою 15 см. Выход препарата составляет 113 - 125 г ( 52 - 58 % теоретич. [14]