Cтраница 2
I, 875 г ( 21 87 мол) измельченного едкого натра и 1 2 кг ( 8 41 мол) II смешивают при 70 - 90 в течение 40 - 50 минут. Реакционную массу перемешивают при 80 4 часа, охлаждают до 30 - 40, добавляют 1 л воды и 1 л бензола, перемешивают и бензольный слой отделяют от водного, который экстрагируют 150 мл бензола. Соединенные бензольные экстракты обрабатывают 15 % соляной кислотой при температуре не выше 20 ( 300 мл) и промывают водой до нейтральной реакции. Воднокислый слой подщелачивают при охлаждении ( 20) до pHj 10 0 - 11 0 40 % раствором едкого на тра и экстрагируют 300 мл бензола. Получают 1 08 кг ( 78 % на I) III в виде светло-желтой маслянистой жидкости ссз специфическим запахом амина. [16]
При этом получается мутная смесь, похожая на молоко. Реакционную смесь оставляют на ночь, не прекращая перемешивания. Затем осторожно приливают раствор хлорида аммония и разделяют смесь на две фазы. Водный раствор несколько pas экстрагируют приблизительно 500 мл эфира. Эфирные вытяжки объединяют, высушивают сульфатом натрия и испаряют растворитель. Остаток представляет собой светло-желтую маслянистую жидкость, которая спустя некоторое время закристаллизовывается. [17]