Cтраница 4
Природная сера представляет собой желтые ромбические кристаллы. При 113 С и разрежении она плавится, образуя бледно-желтую жидкость. В таком состоянии сера имеет циклическую структуру типа короны. При повышении температуры до 159 С наблюдается резкое увеличение вязкости, а при дальнейшем нагревании вязкость снова уменьшается. [46]
Колбу вместимостью 100 мл заполняют монооксидом углерода при 27 С и помещают в нее 0 07 М раствор ( 30 мл) Na [ Co ( CO) 4 ] в эфире, дициклогексилэтил-амин ( 2 мл), гексин-3 ( 2 мл) и 1 М раствор ( 2 5 мл) этилбромацетата в эфире. Смесь перемешивают 75 мин, затем добавляют еще 2 5 мл 1 М раствора этилбромацетата в эфире и оставляют на ночь в атмосфере СО для завершения реакции. Реакционную смесь выливают в воду, эфирный слой отделяют и промывают водой, разбавленной НС1, и снова водой. Раствор сушат над MgS04, растворитель отгоняют в вакууме, продукт перекристаллизовывают из пентана при - 80 С. Перегонкой ( 150 С прн 1 мм рт. ст.) получают бледно-желтую жидкость, затвердевающую при температуре ниже комнатной. [47]