Cтраница 2
Раствор, содержащий аммиачные комплексы меди и кадмия, подкисляют 2 и. Подготовленный таким образом прозрачный раствор насыщают сероводородом. Невыпадение осадка может явиться следствием относительно большой кислотности раствора. [16]
HCI до перехода окраски из синей в бледно-голубую, прибавляют к нему несколько капель избытка кислоты и затем равный объем 1 М раствора тиомочевины. Подготовленный таким образом прозрачный раствор насыщают сероводородом. Невыпадение осадка может явиться следствием относительно большой кислотности раствора. [17]
Выпавшему в предыдущем определении осадку дают отстояться 4 ч, после чего его отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 1 мл 5 % - ного раствора фосфорнокислого натрия. Отсутствие осадка в течение 5 мин и появление его в течение 4 ч показывает наличие следов магния. При невыпадении осадка после 4 ч делают заключение об отсутствии магния. [18]
Магний определяют в фильтрате, после отделения кальция. Фильтрат доводят до кислой реакции добавлением азотной кислоты и выпаривают до объема 100 мл. Упаренный раствор нагревают до 45 и добавляют к нему 1 г фосфорнокислого натрия-аммония, предварительно растворенного в 50 мл дистиллированной воды. В этом растворе осаждают магний добавлением по каплям концентрированного, а затем разбавленного раствора аммиака до тех пор, пока образующийся от аммиака осадок не перестанет растворяться при перемешивании. В случае невыпадения осадка после 2 - 3 минут размешивания, добавляют еще 2 - 3 капли разбавленного аммиака и еще раз перемешивают 2 - 3 минуты. По окончании осаждения добавляют избыток концентрированного аммиака и, после суточного стояния, раствор фильтруют, смывая осадок 2 5 % - ным раствором аммиака. В случае, если осадок окрашен, его смачивают азотной кислотой и снова прокаливают и взвешивают. [19]