Недостаток - первый метод
Cтраница 1
Недостаток первого метода состоит в том, что метиловый спирт относится к числу сильных ядов; второй метод требует применения воронок Бюхнера и вакуума, что чрезвычайно неудобно при массовом анализе, а главное, этот метод дает плохую воспроизводимость. [1]
ДМФА; в этих условиях аминогруппа не затрагивается. Недостаток первого метода - в расщеплении имеющихся в пептиде S - S-связей; два последних метода кислотного расщепления сопровождаются отщеплением М - карбобензокси-групп. Для удаления S-трнтплыюй группы пептид сначала обрабатывают при О 1 мстанольным раствором нитрата серебра п пиридина. [2]
Одно из главных преимуществ регистрации производных вытекает из самого метода получения производных. Недостаток первого метода состоит в том, что сила результирующего сигнала зависит от скорости развертки и не может варьироваться в широких пределах. Вместе с тем изменение скорости развертки позволяет считать, что детектирующая система должна воспринимать широкий диапазон частот, и эта необходимость для широкополосной частоты будет увеличивать фоновые шумы детектора. Второй метод свободен от этих недостатков, и так как величина сигнала производной не зависит от времени, то метод можно совмещать с медленной разверткой пиков и, следовательно, повышать отношение сигнала к шуму. Основное достоинство второго метода заключается в том, что с его помощью можно простым способом, как показано ниже, регулировать разрешающую силу масс-спектрометра. [3]
 |
Сканирование хроматограммы антибиотиков группы кумермицинов в ультрафиолетовом денситомере Д38.| Фотография хроматограммы пио-цианина. [4] |
Можно также обрабатывать хроматограммы 0 05 % - ным спиртовым раствором флюоресцеина [130, 131], его свечение гасится веществами, поглощающими ультрафиолетовый свет. Недостаток первого метода - малая чувствительность, второго - то, что хромато-грамма, обработанная флюоресцеином, уже непригодна для дальнейшей работы. Лишены этих недочетов три других способа обнаружения веществ по поглощению: просмотр хроматограмм с люминесцирующим экраном, использование ультрафиолетовых денситометров и фотографирование хроматограмм в ультрафиолетовом свете. [5]
В этом последнем способе сгенерированное случайное число указывает, сколько пустых ячеек, считая от текущей, следует пропустить прежде, чем заносить в список очередное число. В результате мы преодолеваем недостаток первого метода, поскольку используем каждое сгенерированное случайное число. Кроме того, снижается и вероятность записи последовательных значений в последовательные ячейки - такое может произойти только, если последовательные ячейки свободны, а сгенерированное число сравнимо с единицей по модулю числа оставшихся свободными ячеек. [6]
Эмульсия легко смешивается с той фазой, которая является дисперсионной средой для нее, и значительно труднее с другой, диспергированной в эмульсии. Для этого метода характерен недостаток первого метода, хотя здесь новый компонент и не вводится. Как уже отмечалось, тип эмульсии, образующейся при смешении двух фаз, зависит от - соотношения их объемов. Прибавлением одной из фаз создается значительное увеличение соответствующего компонента, что может в некоторых случаях вызвать обращение эмульсии. [7]
Таким образом, наилучшим методом является третий, однако при некоторых условиях предпочтение отдается первому и второму методам. Следует особо отметить, что недостаток первого метода ( потребность в двух вентиляторах) часто не имеет большого значения на крупных многогорелоч-ных установках. [8]
Но, как правило, индивидуальных углеводородов в распоряжении работающего нет, и приходится идти другим путем. Теория показывает, что при определенных и стандартных условиях наблюдения, которые будут оговорены далее, интенсивности линий рассеяния, как и их частоты, представляют собой параметры, которые характеризуют данный индивидуальный углеводород. Зная интенсивности линий всех индивидуальных веществ в единой шкале, достаточно иметь только один эталонный углеводород и сравнивать линии компонентов в спектре смеси; только с его спектром, чтобы определить количественный состав смеси, Таким образом, сразу отпадают оба недостатка первого метода. [9]
Широкий диапазон интенсивностей ионов в большинстве масс-спектров обусловливает необходимость применения методов уменьшения больших пиков. Последний метод более удобен для усилителей с глубокой отрицательной обратной связью, которые пригодны для измерения широкого диапазона ионных токов. Недостаток первого метода состоит в том, что включение высокого входного сопротивления требует очень хорошей изоляции; достоинство - возможность избежать поляризации и других неомических эффектов во входных сопротивлениях. С шунтирующей системой ( переключатель пределов) можно работать вручную, однако это медленно и поэтому нецелесообразно, особенно при общей автоматической регистрации. Первая автоматическая регистрирующая система для масс-спектрометра [1885, 1886] не включала шунтирующую схему. Затем повторяют развертку и вручную выбирают соответствующий шунт. Однако вгсьма просто включить автоматический выбор чувствительно-стей. Наличие такого выключателя позволяет переключать чувствительность один или несколько раз. Однако более целесообразно выбрать момент переключения пределов при помощи электронных схем. Переключатель чувствительностей реагирует на напряжение сигнала немедленно, а перо всегда отстает от сигнала и никогда не совершает полного отклонения на всю шкалу. Поэтому перо всегда ближе к тому отклонению, которое соответствует следующей ступени чувствительности, чем если бы эти чувствительности выбирались концевым переключателем. Эти величины являются обычными, но нельзя ручаться, что при таком шунтировании пики высотой менее 30 % от общей величины шкалы будут измерены с достаточной точностью. [10]
Но, как правило, индивидуальных углеводородов в распоряжении работающего нет, и приходится идти другим путем. Теория показывает, что при определенных и стандартизованных условиях наблюдения, о которых будет сказано ниже, интенсивности линий рассеяния, как и их частоты, представляют параметры, характеризующие данный индивидуальный углеводород. Зная интенсивности линий в единой шкале, достаточно иметь только один эталонный углеводород и сравнивать линии компонентов в спектре смеси только с его спектром. Таким образом, сразу отпадают оба недостатка первого метода. [11]
Страницы: 1