Cтраница 1
Циклический перегонный аппарат. [1] |
Перегоняемая жидкость циркулирует через один и тот же испаритель несколько раз ( циклов) при увеличивающейся температуре дистилляции в каждом цикле. Фракции отбираются в приемник отдельно за каждый цикл. [2]
Схема установки для перегонки с водяным паром. [3] |
Перегоняемая жидкость испаряется внутрь паровых пузырей, и смесь образующихся таким образом паров вещества и воды поступает в конденсатор, где полностью конденсируется. Конденсат, представляющий собой несмешивающиеся жидкости - перегоняемое вещество и воду, разделяется в гравитационном отстойнике или в центрифуге ( см. гл. [4]
Перегоняемая жидкость заполняет куб частично, и над ней остается пространство для паровой фазы продукта. Отгон растворителя в пародистиллятном кубе 7 ведут под давлением 0 5 - 0 7 ати. Теплоносителем в кубе являются пары растворителя, отгоняемые из колонны I ступени под давлением 3 6 - 4 2 ати и под этим давлением конденсирующиеся в нагревательных трубках этого куба. [5]
Перегоняемая жидкость засасывается в резервуар / и проходит через измеритель скорости потока - счетчик капель 2; затем жидкость через подогреватель 3 попадает в газоотделитель 8, соединенный с источником вакуума. При перегонке важно иметь большую поверхность испарения, что достигается обматыванием центральной трубки стеклянной спиралью. [6]
Перегоняемая жидкость не должна содержать даже следов воды, так как в присутствии влаги происходит выделение хлористого водорода и образование губчатой массы, забивающей аппаратуру. [7]
Перегоняемая жидкость из напорного бачка 1 подается в теплообменник 2, где подогревается паром до температуры кипения. Из теплообменника жидкость подается в среднюю часть ректификационной колонны, которая состоит иэ двух частей: нижней ( исчерпывающей) части 3, где происходит удаление из смеси более летучей жидкости, и верхней ( укрепляющей) части 4, где происходит обогащение смеси более летучей жидкостью. Пары, выходящие из колонны, поступают в де. Несконденсировавшаяся часть паров поступает в конденсатор 6, откуда конденсат через смотровой фонарь 7 стекает в приемник 8: Колонну обогревают паром через змеевик 9, расположенный в ее нижней части. [8]
Перегоняемую жидкость заставляют циркулировать по системе один или два раза для того, чтобы добиться полного удаления газов, и в конечной стадии обезгаживания пускают диффузионный насос. Когда диффузионный насос начинает работать устойчиво, медленно поднимают температуру ротора, пока не начнется перегонка. Первую порцию дестиллята возвращают обратно в прибор и температуру устанавливают на 80, - осле чего начинают первый цикл. Когда последние порции перегоняемой жидкости будут выкачаны со дна колокола /, открывают шаровой клапан, давая остатку от первого цикла, который собирался в алюминиевой чашке 6 ниже ротора, стечь в нижний резервуар; при этом он становится перегоняемой жидкостью следующего цикла. Первый цикл продолжают еще несколько минут для того, чтобы опорожнить насос и трубку, ведущую к ротору. В то время как устанавливают температуру, меняют приемники. Это осуществляют, не прерывая течения перегонки, с помощью двух кранов. Когда температура достигнет 90, закрывают шаровой клапан и открывают кран 7 для сбора второй фракции. [9]
Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника. [10] |
Перегоняемую жидкость заливают в колбу только после полной сборки установки и проверки надежности ее крепления. Чтобы залить жидкость в колбу, вынимают термометр и вставляют воронку, конец которой опущен ниже отводной трубки. [11]
Разделительная способность различных кубов как функция скорости дистилляции. [12] |
Поскольку перегоняемая жидкость удерживается на испарителе за счет центробежной силы, течение ее практически не зависит от сил гравитации, что дает возможность располагать ротор горизонтально, вертикально или даже вверх дном. В качестве роторов в крупных аппаратах используют вместо дисков конические барабаны, вращающиеся на вертикальных валах. [13]
Перегонка в вакууме. [14] |
Если перегоняемая жидкость содержит летучие примеси, трудно удаляемые при нагревании под атмосферным давлением, то эти примеси следует сначала удалять, пользуясь водоструйным насосом, и затем уже вести перегонку при помощи масляного насоса, если необходим более глубокий вакуум. [15]