Cтраница 1
![]() |
Загрузочная рогатка. [1] |
Заполненные ампулы закрываются пробками с прокладками из полиэтиленовой пленки, закручиваются мягкой проволокой, вкладываются в предохранительные гильзы и помещаются в термостат с заданной температурой. [2]
Заполненную ампулу со смесью помещают в термостат или печь со смотровыми окнами и определяют температуру, при которой система становится однофазной. После проведения опыта ампулу замораживают, аккуратно разрезают и, выпустив содержимое, определяют емкость обеих частей калибровкой по ртути. [3]
Заполненную ампулу со смесью помещают в термостат или печь со смотровыми окнами и определяют температуру, при которой система становится однофазной. Для ускорения достижения равновесия в ампулу до запайки вставляют мешалку. После проведения опыта ампулу замораживают, аккуратно разрезают и, выпустив содержимое, определяют емкость обеих частей калибровкой по ртути. [4]
Если на поверхности заполненной ампулы имеются подтеки жидкого образца, ее опускают пинцетом в спирт, чтобы смыть остатки жидкости, после чего обдувают сухим водухом и взвешивают на аналитическах весах с погрешностью не более 0 0002 г. Определяют массу испытуемого образца по разности результатов определения массы. В течение 5 мин наблюдают за массой ампулы. Если масса не изменяется, значит ампула герметична и допускается к дальнейшему испытанию. В случае негерметичности ампулы повторяют процедуру по пп. [5]
![]() |
Газоразрядная трубка ( слева для спектрально-изотопных измерений, стеклянная ампула ( справа для сбора газа при масс-спектрометрических измерениях конструкции Фролова. [6] |
Если для масс-спектрометрических исследований используются заполненные ампулы, они должны легко разбиваться в напускной системе масс-спектрометра металлическим грузом с использованием магнита, находящегося снаружи напускной системы. [7]
![]() |
Схема калориметра Полака и Бенсона.| Схемы калориметрической ячейки и ампулы для заполнения калориметра Полака и Бенсона. [8] |
Массу навески определяют взвешиванием сперва пустой, а затем заполненной ампулы с учетом массы воздуха. [9]
![]() |
Прибор для определения молекулярного веса по плотности пара. [10] |
В начале опыта жидкость, отвешенную в маленькой, целиком заполненной ампуле, вводят в трубку 4 снизу через ванну со ртутью. Жидкость, пары которой пропускают, выбирают в зависимости от требуемой температуры. Так как пар анализируемого вещества находится в трубке под давлением меньшим, чем атмосферное, температура в муфте может не превышать температуры кипения вещества. Температуру паров в трубке 4 принимают равной температуре кипения нагревающей жидкости. Объем пара отсчитывают по делениям на трубке 4 с учетом расширения стекла. [11]
Для проверки качества приготовленного эталонного раствора в ампулах отбирают среднюю пробу от заполненных ампул ( 1 ампулу из каждых 40 - 50, но всего не менее 5 штук) и измеряют потенциал раствора из этих ампул относительно йодного полуэлемента ( см. стр. Расхождения между значениями потенциала раствора в отдельных ампулах не должны превышать 0 5 мв. В противном случае эталонный раствор бракуют. [12]
После заполнения горлышко ампулы на расстоянии примерно от 4 до 5 мм от края перехватывают тонким зажимом с губками из вакуумной резины, которые достаточно надежно предотвращают вытекание жидкости из заполненной ампулы. Если в верхней части горлышка остается жидкость, ее удаляют воздухом, а горлышко перехватывают еще раз вторым зажимом на расстоянии около 1 мм от края. Этот зажим должен иметь два внутренних выступа такого размера, чтобы они зажимали верхнюю часть горлышка ампулы, не повреждая сварных швов. Убедившись, что через зажатое горлышко не происходит просачивания жидкости, заваривают верх ампулы при помощи нагретой электроспирали, не допуская обугливания. [13]
Типичная установка для горизонтального выращивания кристаллов по Бриджмену показана на рис. 5.15. Сначала лодочка загружается галлием, а достаточное количество мышьяка помещается в противоположном конце запаянной откачанн9Й ампульг-из плавленого кварца. Синтез GaAs начинается тогда, когда заполненная ампула помещается в двухзонную горизонтальную печь так, что один конец ее с As находится при температуре 620 С, а другой конец с Ga - при температуре 1240 С. [14]
После перемешивания эталонный раствор разливают в амиу-лы, которые изготовляют из вымытых и высушенных трубок диаметром 18 - 20 мм, с двумя оттянутыми концами, один ( 100 мм) - запаянный, другой ( 130 мм) - открытый. Ампулы заполняют на 3 / 4 объема при помощи сифона и сразу запаивают. Для установления потенциала эталонного раствора отбирают среднюю пробу от заполненных ампул ( одну ампулу от каждых 40 - 50 штук, но не - менее 5 штук) и измеряют потенциал раствора из каждой ампулы относительно йодного полуэлемента. Расхождения между значениями потенциала раствора в отдельных ампулах не должны превышать 0 5 мВ, в противном случае эталонный раствор бракуют. [15]