Калориметрическая ампула
Cтраница 2
На рис. 77 приведена измерительная схема калориметра. Нагреватели калориметрической ампулы 1 и эталонного тела 2 соединены последовательно. Параллельно им присоединены магазины сопротивлений 3 и 4 типа МСР-60, служащие для управления скоростью нагревания ампулы и эталонного тела. [16]
 |
Разрез калориметрической ампулы дозирующего калориметра. / - калориметрическая ампула. [17] |
Дозирующий калориметр по своей конструкции аналогичен адсорбционному. Основное различие заключается в конструкции калориметрических ампул. [18]
Затем ручной регулировкой подбирают силу тока нагревателей в телах сравнения таким образом, чтобы их температура оставалась постоянной. При этом во всех частях калориметрических систем калориметров устанавливается постоянный градиент температуры и постоянный тепловой поток от калориметрических ампул к криостатам через тела сравнения и герметичные оболочки. После установления надежных нулевых ходов обоих калориметров открывают вакуумные вентили / и 2 обеих калориметрических ампул ( см. рис. 61), и пар адсорбата из дозирующего калориметра поступает в адсорбционный калориметр. [19]
Затем ручной регулировкой подбирают силу тока нагревателей в телах сравнения таким образом, чтобы их температура оставалась постоянной. При этом во всех частях калориметрических систем калориметров устанавливается постоянный градиент температуры и постоянный тепловой поток от калориметрических ампул к криостатам через тела сравнения и герметичные оболочки. После установления надежных нулевых ходов обоих калориметров открывают вакуумные вентили / и 2 обеих калориметрических ампул ( см. рис. 61), и пар адсорбата из дозирующего калориметра поступает в адсорбционный калориметр. [20]
Калориметрическая ампула окружена массивным латунным эталонным телом 2, одновременно выполняющим роль адиабатической оболочки. Эталонное тело, покрытое с целью электрической изоляции слоем полиуретанового лака, имеет на своей наружной поверхности двухзаходную нарезку, в канавках которой уложен константановый нагреватель сопротивлением 45 ом. Разность температур между ампулой и эталонным телом обнаруживается тремя последовательно соединенными дифференциальными батареями термопар медь - константан, имеющими 1000 спаев ( см. гл. При использовании зеркального гальванометра М17 / 10 ( чувствительность по току 4 6 - 10-и а / мм-м) эти батареи термопар позволяют обнаруживать разность температур между калориметрической ампулой и эталонным телом, равную 3 - 10 - 6 град при 0 С. [21]
Расположение термометра сопротивления непосредственно в самом калориметрическом сосуде затруднено тем, что термометр выделяет меняющееся с температурой тепло, и расчет теплоемкости осложняется введением соответствующих поправок. Термометр сопротивления изготовлен из изолированной медной проволоки марки ПЭВ-2 диаметром 0 08 мм. Сопротивление термометра при 20 С составляет 60 ом. Медная проволока уложена в канавки двухзаходной нарезки на поверхности теплового экрана и плотно прижата к его поверхности несколькими слоями тефлоновой ленты толщиной 20 мк. Термометр предварительно калибруют по образцовому платиновому термометру сопротивления 15, помещенному при калибровочных опытах в центре калориметрической ампулы. [22]
В связи с этим для непрерывного измерения теплоты адсорбции целесообразно использовать два высокочувствительных калориметра. Один из них предназначен для измерения теплоты адсорбции ( адсорбционный калориметр), а другой ( дозирующий калориметр) - для определения скорости подачи пара адсорбата путем измерения теплоты испарения адсорбата в единицу времени. Оба калориметра работают по принципу изотермических калориметров с постоянным теплообменом. Таким образом до начала измерений в калориметре создается близкий к изотермическому режим работы. Когда в калориметрической ампуле адсорбционного калориметра дополнительно выделяется теплота адсорбции или в дозирующем калориметре поглощается теплота испарения жидкости, работа электрического нагревателя соответствующей ампулы регулируется так, чтобы сохранить неизменной ее температуру. В этих условиях изменение количества теплоты, выделяемой электрическим нагревателем, соответствует измеряемому в калориметре тепловому эффекту процесса. [23]
Страницы: 1 2