Cтраница 3
В Италии пищевые продукты делят на следующие группы: водные некислые ( рН 5), водные кислые, водные, содержащие масло и жир, алкогольсодержащие ( свыше 5 %), масла и жиры, твердые сухие продукты. В качестве экстрагирующих жидкостей применяются: дистиллированная вода, 5 % - ный раствор уксусной кислоты, этиловый спирт различных концентраций, оливковое масло и гептан. [31]
Обычно, но не всегда экстракцию предваряют стадией разделения, такой, как перегонка с водяным паром. В качестве экстрагирующей жидкости обычно используют неполярный органический растворитель, причем применяют самые разнообразные растворители. Если экстрагирование ведется низкокипящим растворителем, то перед анализом основную часть его извлекают фракционированной перегонкой или испарением. При использовании высококипящего растворителя наиболее летучие компоненты анализируемого вещества извлекают из него перегонкой обычно при пониженном давлении. Этот способ более подходит в тех случаях, когда исследователь заинтересован в выделении низкокипящих летучих компонентов. Для вытеснения экстрагируемых соединений из водной фазы в органический растворитель часто применяют соли, такие, как хлорид или сульфат натрия. Однако иногда действие этих солей оказывается более сложным, чем обычно полагают, и вопрос об их применении следует внимательно проанализировать. В некоторых случаях соль вытесняет растворенные вещества из водной фазы, но при этом они могут появиться в парах над обрабатываемым материалом, а не экстрагироваться органическим растворителем. [32]
![]() |
Делительные воронки. [33] |
При этом воронка должна быть заполнена не более чем на - А. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от / 5 до / 3 объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус делительной воронки закрывают пробкой и осторожно встряхивают воронку, придерживая пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство делительной воронки не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин. В настоящее время выпускают делительные воронки с отверстиями в верхнем тубусе и в пробке. Для выравнивания давления в таких воронках отверстие в верхнем тубусе совмещают с отверстием в пробке. [34]
В качестве экстрагирующей жидкости наибольшее распространение нашел диоксан, имеющий низкую диэлектрическую проницаемость и смешивающийся с водой в любом соотношении. Необходимым условием является нерастворимость исследуемого материала в экстрагирующей жидкости. [35]
Наливают четыреххлористый углерод непосредственно в три делительные воронки, наметив в них объемы в 200 мл. В воронки добавляют по 100 мл экстрагирующей жидкости: в первую-воду, во вторую-водный раствор 10 мг фосфата натрия, в третью смесь водного раствора 10 мг фосфата натрия с 10 мл концентрированной азотной кислоты. Смесь взбалтывают в течение 10 мин. [36]
На другое утро, собственно, и начинается экстрагирование. В подогреватель помещают 100 мл следующей экстрагирующей жидкости, на этот раз бутилцеллозольва с некоторым количеством тетралина, а чистому бутилцелло-зольву, уже находящемуся на шариках, дают стекать с такой скоростью ( регулируемой при помощи капилляра 4), чтобы каждые 20 мин. Жидкость из резервуара удаляют, выдувая ее через кран 11 и трубку 15, для чего, пользуясь краном 5, повышают на мгновение давление азота. Непосредственно перед тем, как уровень целлозольва опустится до верхних шариков, плунжерный затвор 2 поднимают и дают стечь в колонку 100 мл предварительно нагретой смеси для экстрагирования. Затем затвор 2 опускают и в подогреватель вливают 100 мл следующей растворяющей смеси. [37]
В экстракционно-кондуктометрическом методе применяют преимущественно органические растворители с низкой удельной проводимостью. Иногда для повышения чувствительности измерения к экстрагирующей жидкости добавляют соли в избытке; вода увеличивает растворимость электролита в жидкой фазе, а следовательно. [38]
![]() |
Изменение коэффициента распределения хлорного железа в зависимости от температуры.| Влияние величины рН раствора на степень извлечения бензолом теноилтрифторацетонатов некоторых металлов. [39] |
Положительным для метода экстрагирования является быстрота отделения радиоактивного элемента и возможность его очистки от примесей. Извлеченный радиоактивный изотоп легко перевести из экстрагирующей жидкости вводный слей, для чего часто бывает достаточно подкислить воду. [40]
Если эта жидкость содержит взвешенные вещества, то ее предварительно фильтруют через беззольный фильтр ( лучше обезжиренный - желтая лента), который потом промывают несколько раз чистой экстрагирующей жидкостью, сливая ее в ту же колбу. Отогнав на водяной бане через холодильник экстрагирующую жидкость, колбу с оставшимися маслами сушат при температуре 80 С в течение 1 ч в сушильном шкафу и взвешивают. [41]
Отобранную порцию воды оставляют стоять, чтобы она приняла комнатную температуру, а затем переливают ее в делительную воронку емкостью на 25 - 30 % больше, чем объем взятой для анализа воды. Оставшиеся на стенках сосуда масла смывают экстрагирующей жидкостью и ее сливают в делительную воронку, куда перелита проба воды. В жидкость вводят 1 - 2 капли крепкой серной кислоты уд. Затем дают жидкости отстояться в течение 1 - 2 ч и после полного разделения слоев воду осторожно выпускают, следя за тем, чтобы не был упущен слой, содержащий масла. [42]
![]() |
Схема лабораторной установки для экстракции жидкости жидкостью ( фенантрена из тяжелых погонов бензола метиловым спиртом в ультразвуковом поле. [43] |
Озвучивание, как видно из таблицы, значительно ускоряет процесс экстракции; при этом с повышением мощности ультразвука степень извлечения экстрактива увеличивается. Расположение излучателя упругих колебаний под углом к движению экстрагирующей жидкости, как это показано на рис. 50, повышает эффективность озвучивания. [44]
Процесс выделения компонентов сивушного масла является процессом жидкостной экстракции. В этом процессе этиловый спирт экстрагируется водой, которая является экстрагирующей жидкостью. [45]