Cтраница 3
![]() |
Стеклянные ампулы для взятия навесок легколетучих жидких веществ и раздавливание ампулы в стакане с растворителем. [31] |
Для взятия навески твердых веществ обычно применяют часовые стекла, специальные пробирки ( собачки) или бюксы, а для жидких веществ-капельницы, маленькие колбы емкостью 1 - 2 мл, желатиновые капсули или подвешиваемые пипетки с пришлифованным краном. Для взятия навесок легколетучих веществ применяют тонкостенные ампулы ( рис. 56), из которых перед их заполнением удаляют воздух. [32]
При изучении реакций в газах обычно применялись а-частицы. Источником а-частиц служил радон, смешанный с газом или запаянный в тонкостенную ампулу, помещаемую в центр сосуда, содержащего исследуемый газ. Некоторое количество аналогичных экспериментов было проведено с рентгеновыми и катодными лучами, а также с р-частицами. Однако, к сожалению, мы располагаем значительно меньшим, чем это было бы желательно, количеством данных по сравнительной эффективности различных излучений, а в них в настоящее время ощущается острая необходимость. При обычных дозах рентгеновых лучей относительное количество вещества, испытывающее химическое превращение, обычно очень мало. [33]
Жидкие штейны, представляющие собой сульфидно-металлические расплавы и легко растворяющиеся металлы, могут быть помещены в ампулы из огнеупорных материалов. Однако в данном случае такое решение также не является удачным. Достаточно сказать, что ввиду значительно большей теплоемкости огнеупорного материала по сравнению со штейном и невозможностью изготовить из него тонкостенную ампулу, вносимое ампулой тепло соизмеримо с теплом изучаемого объекта, что может привести к заметным ошибкам при определении энтальпии штейнов. [34]
![]() |
Сосуд для перегонки хлорного олова. [35] |
Хлорное олово испаряют при - 20 п вакууме в приемники и сосуды, соединенные с ним гребенкой. Первые порции, охлаждаемые жидким воздухом и сухим льдом, последовательно отбрасывают. Хлорное олово перегоняют в ряд сосудиков ( рис. 25) определенного веса, соединенных на шлифах с основной гребенкой. Каждый сосудик отпаивают и хлорное олово в нем повторно перегоняют в тонкостенную ампулу, которую также отпаивают. Содержание хлорного олова в ампулке определяют взвешиванием по разности веса сосуда без хлорного олова и веса его с хлорным оловом. [36]
Для определения изотерм адсорбции паров, которые конденсируются при температурах, близких к комнатной, и давлениях, меньше атмосферного, часто применяется объемный метод. При этом возникают новые проблемы, с которыми не приходится сталкиваться при применении адсорбции газов. Как правило, упругость насыщенного пара при комнатной температуре сравнительно мала, и адсорбат обычно хранят в жидком состоянии в специальной ампуле, припаянной к установке. Перед началом работы из жидкости необходимо тщательно удалить растворенный воздух, с этой целью проводят многократную перегонку в вакууме либо непосредственно в адсорбционной установке, либо в тонкостенной ампуле, которую затем помещают в установку и в нужный момент разбивают. Необходимо также обеспечить защиту от возможной конденсации паров на поверхности ртути и других охлаждаемых частях установки. Температура всего мертвого пространства должна поддерживаться постоянной с помощью термостата. [37]
Наиболее распространен метод В. Он состоит в том, что взвешенная проба вещества быстро испаряется в предварительно нагретом пространстве, а вытесненный объем воздуха измеряется при комнатной температуре, чем избегается затруднительное измерение объема газа при повышенной температуре. Размеры примерно следующие: объем внутренней трубки 200 мл, высота широкой части 20 см, длина узкой части 60 см при внутреннем диаметре 6 мм длина бокового отвода 14 см при внутреннем диаметре 1 мм. Трубка для измерения газа с делениями в 0 5 мл вмещает 50 мл. Для точности измерения очень важен способ внесения вещества. Твердые вещества можно спрессовывать в лепешки или, если они плавятся без разложения, придавать им форму палочек, для чего в расплавленное вещество погружают стеклянную трубку с внутренним диаметром около 2 мм, насасывают около 4 см, дают застыть и, осторожно нагревая, извлекают из трубки палочку вещества. Если под рукой нет пресса для приготовления лепешек, то из сплава Вуда делают для этой цели маленькие ведерки. Жидкости взвешиваются в тонкостенных ампулах с двумя капиллярными остриями. Ампулки должны нацело заполняться, так, чтобы они лопались от расширения жидкости еще до образования пара. [38]