Cтраница 2
Попытка титровать ниобий раствором купферона [4] не дала положительных результатов, так как состав осадка непостоянен, но впоследствии было показано [5], что титровать ниобий куп-фероном и неокупфероном все же можно, применяя в качестве фона серную кислоту с добавлением хлорида натрия в качестве коагулянта образующегося осадка. [16]
Натронная известь 69 Натронный асбест 69, 848 Нафтарсон см. Торон Нафтионовая кислота 492 р - Нафтохинолин 297, 301, 359 Нейтральный красный ( Диметилдиами-нотолуолфеназин) 194, 195, 202 Неодим, спектрофотометрическое определение 630 Неокупферон 143 Несслера реактив 869 Нефелин, идентификация 1036 Нефелометрия 173, 175 Нефелометры 50 Никель 456 ел. [17]
Неокупферон, образующий внутрикомплексные соединения с плутонием, в большинстве случаев ведет себя аналогично куп-ферону. Из рис. 103 видно, что эффективность извлечения плутония купфероном несколько лучше, чем при использовании нео-купферона. Но купферон более чувствителен к азотной кислоте, чем неокупферон. Интервал времени, в пределах которого наблюдается хорошее извлечение плутония при экстракции с неокупфе-роном, почти в двадцать раз превышает интервал времени в случае использования купферона. Увеличение концентрации азотной кислоты выше 1 9 М и присутствие железа в растворе ухудшают извлечение плутония неокупфероном. [19]
При благоприятных условиях константа распределения равна наибольшему значению коэффициента распределения в той области рН, где реагент существует в молекулярной форме. Для нахождения РНА определяют в условиях равновесия концентрацию реагента в обеих фазах, причем значение рН водной фазы должно лежать в указанном выше интервале. Поскольку реагент может быть полимеризован в органической фазе, максимальный коэффициент распределения необходимо определять при нескольких различных концентрациях реагента. Отсутствие полимеризации в определенном интервале концентраций было показано, например, для ацетилацетона, теноил-трифторацетона и других ( 3-дикетонов [73], диоксимов [74], для куп-ферона, неокупферона и бензоилфенилгидроксиламина в системе СНС1з - ШО [75], для дитизона в системе CCLt - Н20 [76] и ряда других реагентов. [20]
Реакционную смесь оставляют 24 часа на холоду и выливают в 4 - 5 л воды. Высадившийся а-нафтилгидроксиламин отсасывают и промывают водой, пока он не станет совершенно белым. Влажный осадок растворяют в 0 5 л эфира, отделяют водный слой и эфирный раствор фильтруют в литровую круглодонную трехгорлую колбу, которую погружают в охладительную смесь. В первый тубус колбы устанавливают мешалку, во второй пропускают газообразный NH3, а в третий газообразный этилнитрит ( получение см. стр. Вскоре выделяется объемистый белый осадок неокупферона. Его отсасывают и промывают эфиром. [21]
Неокупферон, образующий внутрикомплексные соединения с плутонием, в большинстве случаев ведет себя аналогично куп-ферону. Из рис. 103 видно, что эффективность извлечения плутония купфероном несколько лучше, чем при использовании нео-купферона. Но купферон более чувствителен к азотной кислоте, чем неокупферон. Интервал времени, в пределах которого наблюдается хорошее извлечение плутония при экстракции с неокупфе-роном, почти в двадцать раз превышает интервал времени в случае использования купферона. Увеличение концентрации азотной кислоты выше 1 9 М и присутствие железа в растворе ухудшают извлечение плутония неокупфероном. [23]