Cтраница 1
Выход бензиламиноэтанола 105 - 115 г, что составляет 70 - 75 % теории, считая на хлористый бензил. [1]
Экстракцию проводят двумя порциями по 100 мл хлороформа. Отгонку хлороформа и вакуум-перегонку бензиламиноэтанола производят из круглодонной колбы емкостью 0 5 л, помещенной в масляную баню. Колба снабжена насадочным дефлегматором длиной 250 - 300 мм, диаметром 35 мл; насадка представляет собой стеклянные кольца длиной и диаметром около 5 мм. Хлороформ отгоняют при нормальном давлении. [2]
Экстракцию проводят двумя порциями по 100 мл хлороформа. Отгонку хлороформа и вакуум-перегонку бензиламиноэтанола производят из круглодонной колбы емкостью 0 5 л, помещенной в масляную баню. Колба снабжена насадочным дефлегматором длиной 250 - 300 мм, диаметром 35 мм; насадка представляет собой стеклянные кольца длиной и диаметром около 5 мм. Хлороформ отгоняют при нормальном давлении. [3]
По окончании отгонки хлороформа обогрев выключают, к холодильнику присоединяют с помощью форштосса ( паук) два приемника и перегоняют в вакууме бензиламиноэтанол. В процессе перегонки отбирают две фракции - Первая фракция, состоящая в основном из моноэтаноламнна, отгоняется при температуре в парах 71 - 74 / 9 - 10 мм, затем температура довольно быстро повышается; по достижении 142 / 9 - 10 мм меняют приемник и отбирают бензиламиноэтанол в пределах температур 142 - 146 / 9 - 10 мм. [4]
Регенерацию монстаполамина проводят в круглодонной двухгор-лой колбе емкостью 750 мл, помещенной в масляную баню. Колба снабжается однолопастной мешялкой с глицериновым затвором, В другое горл1) колбы вставляют отводную трубк, к котооой присоединяю. В колбу загружают 500 мл водного слоя, полчченного после экстракции хлооофоомом бензиламиноэтанола из реакционного раствора и, при работающей мешалке, полностью отгоняют всю жидкость. [5]
По окончании отгонки хлороформа обогрев выключают, к холодильнику присоединяют с помощью форштосса ( паук) два приемника и перегоняют в вакууме бензиламиноэтанол. В процессе перегонки отбирают две фракции. Первая фракция, состоящая в основном из моноэтаноламнна, отгоняется при температуре в парах 71 - 74 / 9 - 10 мм, затем температура довольно быстро повышается; по достижении 142 / 9 - 10 мм меняют приемник и отбирают бензиламиноэтанол в пределах температур 142 - 14679 - 10 мм. [6]