Расплавленный нитрат
Cтраница 4
Для получения платиновой черни предварительно готовилась окись платины следующим образом [5]: 1 г хлороплатината калия растворяли в 10 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивали с 9 г химически чистого нитрата натрия. Высушенная смесь ( мелкодисперсный порошок) высыпалась в предварительно нагретый до 520 С фарфоровый тигель, содержавщий 100 г расплавленного нитрата натрия. [47]
Для получения платиновой черни предварительно готовилась окись платины следующим образом [5]: 1 г хлороплатината калия растворяли в 10 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивали с 9 г химически чистого нитрата натрия. Высушенная смесь ( мелкодисперсный порошок) высыпалась в предварительно нагретый до 520 С фарфоровый тигель, содержавший 100 г расплавленного нитрата натрия. [49]
Разваривание проводят в стакане низкой формы емкостью 50 мл. После удаления азотной кислоты на водяной бане или плитке стакан переносят на асбестовую сетку и осторожно нагревают пламенем горелки, все твердые частицы на стенках стакана сплавляют прикосновением пламени; расплавленный нитрат серебра должен покрывать все дно стакана. После того как образуется спокойный сплав, что достигается обычно через 2 минуты после начала сплавления, пламя горелки убирают, дают охладиться и нитрат серебра растворяют в горячей воде. Остаток, состоящий из окислов палладия и платины, а также золота и металлической платины, собирают на небольшой фильтр, прокаливают на воздухе и восстанавливают в атмосфере водорода. Восстановленный остаток металлов растворяют в разбавленной царской водке и полученный раствор выпаривают досуха; азотистые соединения разрушают двукратным выпариванием с 1 - 2 мл соляной кислоты и образовавшиеся хлориды растворяют в 10 мл воды с 1 каплей соляной кислоты. После отстаивания в течение ночи небольшой осадок хлористого серебра переносят на плотный фильтр ( 5 5 см) и промывают минимальным количеством холодной воды. Затем выделяют сернистой кислотой золото из 3 н солянокислого раствора; фильтрат от золота для разрушения сульфитных соединений выпаривают до объема около 5 мл, окисляют бромной водой, кипятят для удаления брома, охлаждают, разбавляют холодной водой до 50 мл и осаждают палладий 1 % - ным спиртовым раствором диметилглиоксима. Фильтрат от осадка диокси-мина палладия кипятят для удаления спирта и диметилглиоксим разрушают бромом; добавляют 1 мл 5 % - ного раствора хлорной ртути ( II), нагревают до кипения и по каплям добавляют раствор фосфорновати-стой кислоты до прекращения образования черного осадка и обесцвечивания жидкости. Осадок собирают на неплотный фильтр, промывают горячей 1 % - ной соляной кислотой и прокаливают 30 минут при 1000; взвешивают металлическую ллатину. [50]
Измерения выполняли как в режиме нагревания, так и в режиме охлаждения при увеличении и уменьшении напряжения; при этом в качестве катода применяли омические покрытия, находящиеся с вакуумной стороны стекла, а также расплавленные нитраты щелочных металлов. [51]
В случае кристаллических нитратов щелочных металлов было найдено, что величина Ко приблизительно равна сумме радиуса катиона и расстояния анион - катион, рассчитанного для заданной кристаллической решетки. Однако для расплавленных нитратов щелочных металлов значения R0 оказались заметно больше. Однако известно, что основная часть теплового расширения подобных расплавов обусловлена возникновением дырок и полостей в жидкости, но не возрастанием среднего расстояния между ионами разного знака. Поэтому уравнение ( 11) к расплавленным солям непри-ложимо. [52]
Страницы: 1 2 3 4