Нитрилсиликон

Cтраница 1

Нитрилсиликоны относятся к немногим неподвижным фазам, которые объединяют преимущества высокой полярности и селективности, а также хорошей термической устойчивости. Высоковязкие представители этой группы могут применяться после термического кондиционирования для продолжительной работы при температуре до 250; при этой температуре селективность для ароматических углеводородов еще так велика, что нафталин, кипящий при 218, обладает вдвое большим объемом удерживания, чем и-гекса-декан, кипящий при температуре на 69 выше. Электроноакцепторные свойства этих неподвижных фаз позволяют проводить разделения, кроме перечисленных органических соединений, также фенолов, эфиров фенолов и ароматических аминов ( см. также разд. [1]

Нитрилсиликоны относятся к немногим неподвижным фазам, которые объединяют преимущества высокой полярности и селективности, а также хорошей термической устойчивости. Высоковязкие представители этой группы могут применяться после термического кондиционирования для продолжительной работы при температуре до 250; при этой температуре селективность для ароматических углеводородов еще так велика, что нафталин, кипящий при 218, обладает вдвое большим объемом удерживания, чем к-гекса-декан, кипящий при температуре на 69 выше. Электроноакцепторные свойства этих неподвижных фаз позволяют проводить разделения, кроме перечисленных органических соединений, также феноловт эфиров фенолов и ароматических аминов ( см. также разд. [2]

Нитрилсиликоны относятся к тем неподвижным фазам, для которых характерно сочетание высокой полярности и селективности с хорошей термической устойчивостью. Высоковязкие представители этой группы могут применяться длительное время при температуре до 250 С после предварительного термического кондиционирования. Селективность по отношению к ароматическим углеводородам даже при этой температуре настолько велика, что нафталин, кипящий при 218 С, обладает вдвое большим удерживаемым объемом, чем н-гексадекан, кипящий при температуре на 69 С выше. [3]

Объемистые боковые цепи полимеров [ GF3 - ( СН - или соответственно в случае нитрилсиликонов NC - ( СН2) Ж-1, которые выступают на поверхности носителя, при высоких температурах, по-видимому, приближаются к носителю, вследствие чего полярность понижается. [4]

Объемистые полярные боковые цепи полимеров [ CF3 - ( СН2) 2 - и для нитрилсиликонов NC - ( СН2) л: - J, которые направлены в противоположную сторону от носителя, при высоких температурах, по-видимому, больше обращены вовнутрь и этим понижают полярность неподвижной фазы. [5]

Объемистые боковые цепи полимеров [ CF3 - ( СН2) 2 - или соответственно в случае нитрилсиликонов NG - ( СН2) Ж-1, которые выступают на поверхности носителя, при высоких температурах, по-видимому, приближаются к носителю, вследствие чего полярность понижается. [6]

Особенно следует отметить методы определения тонких структурных особенностей молекул путем подбора сверхселективных фаз ( AgN03 в гликоле, нитрилсиликоны, комплексы тяжелых металлов), специфически взаимодействующих с веществами определенного типа. [7]

При оценке списков фаз можно принять, что метилсиликон, метилфенилсиликон ( содержание фенила 50 %), нитрилсиликон и высокомолекулярный полиэтиленгликоль должны войти в ассортимент неподвижных фаз, применяемых в газохромато-графической лаборатории. Указанные продукты в известных пределах отвечают также требованиям высокой термической устойчивости, хорошей эффективности разделения, воспроизводимости заполнения колонки и соответствующего ступенчатого изменения полярности. Для расширения диапазона последнего параметра рекомендуется применить кроме указанных неподвижных фаз какой-либо фторсиликон и полиэфир. [8]

Позднее этими же авторами [139] было исследовано разделение различных силилпроизводных аминокислот на неполярной ( ме-тилсиликон ТОЕ4о18 / з ( ло) и полярной ( нитрилсиликон OEil7 р) неподвижной жидкой фазе. Установлено, что неполярная НЖФ более эффективна для разделения этих производных. [9]

Результаты вычисления индексов удерживания по уравнению (IV.3) со средней ошибкой 15 единиц приведены в табл. IV.1. В качестве стандартных неподвижных фаз использованы апиезон L ( неполярпая), ПЭГ 20000 ( карбовакс 20М) ( полярная неселективная), галкомид М18 ] 1 и нитрилсиликон XF-1150, селективно удерживающие вещества соответственно с гидроксильной и карбонильной функциональными группами. Для исключения необходимости введения дополнительных поправок стандартные селективные сорбенты выбраны из числа тех, которые имеют значительный вклад одного типа селективности. Следует отметить, что характеристики хроматогра-фируемых веществ ( б / ст) для уравнения (IV.3) вычисляются по линейному уравнению, в то время как расчет констант сорбатов для формального уравнения ( ТП. [10]

Типичная хроматограмма выхлопных газов автомобиля. Условия в тексте. 1 - пик акролеина ( бромпроизводное О-метилоксима. [11]

После выдерживания смеси в течение 15 мин при 20 С добавляли 0 05М раствор тиосульфата натрия для восстановления избытка брома, пропускали реакционную смесь через патрон с Sep-PaK C18, элюировали образовавшиеся производные эфиром и 4 мкл экстракта хроматографировали на колонке ( 2 м х 3 мм) с 3 % нитрилсиликона ХЕ-60 на хромосорбе W при 90 С с использованием ЭЗД. [12]

Что касается разделительных свойств, то из рассмотрения многих работ по газовой хроматографии может возникнуть впечатление, будто силиконы вообще мало селективны. Это отчасти оправдано тем, что долгое время работали почти исключительно с метил - и метилфенилсиликонами. Получены полисилоксаны с различными функциональными группами, и в соответствии с структурой и, следовательно, с селективной способностью силиконовые неподвижные фазы разделяются на группы метил -, фенил -, хлорал-кил -, хлорарил -, полиэфир -, фторалкил - и нитрилсиликонов, а также на карборансилоксаны и хиральные полисилоксаны. Ме-тилвинилсиликоновые продукты не выделены в отдельную группу, так как из-за малого содержания винильных групп они сходны по своим свойствам с метилсиликонами. [13]

Страницы: 1