Кристаллический нитрит - натрий
Cтраница 2
 |
Требования к нитрату натрия. [16] |
Сюда же для приготовления исходного раствора подают часть маточного раствора После центрифуг I контура и кристаллический нитрит натрия с примесью нитрата натрия после II контура выпарной установки. [17]
Смесь нагревают на водяной бане в течение часа, затем охлажадют и к холодному раствору прибавляют кристаллический нитрит натрия. Затем смесь обрабатывают избытком разбавленной азотной кислоты ( 1: 1), охлаждая реакционный сосуд холодной водой. При этом выпадает белый осадок, который отфильтровывают и промывают разбавленной азотной кислотой и спиртом. Для очистки соли рекомендуется перекристаллизовывать ее, растворяя для этого в воде или спирте при нагревании и снова осаждая азотной кислотой. Вещество представляет собой хорошо образованные блестящие пластинчатые или призматические кристаллы слегка желтоватого цвета. Соль кристаллизуется без воды. В воде и спирте она мало растворима. [18]
Реакции Af-нит-розирования и перегруппировки могут быть совмещены при обработке ЛГ-алкиланилина в метаноле, содержащем НС1, кристаллическим нитритом натрия, при обработке 3-алкоксидифе-ниламина или 1 - ( диалкиламино) нафталина в концентрированной серной кислоте гидросульфатом нитрозония. V-Нитрозами - яы для последующей перегруппировки получают нитрозирова-нием вторичных ариламинов при меньшей кислотности среды, Б случае плохо растворимых диариламинов - с применением органических растворителей. Объемистые алкильные группы при атоме азота препятствуют перегруппировке, электронодонорные заместители ( OAlk, Alk, ОН) в лега-положении к алкиламиногруппе - способствуют. W-Нитрозопроизводные 1-алкиламинонафталинов перегруппировываются в 4-нитрозозамещенные, 2-алкиламино-нафталинов - в 1-нитрозозамещенные. Считалось, что перегруппировка в бензольном кольце амина всегда направляется в пара-положение. [19]
К 0 1 г порошка добавляют 1 мл концентрированной H2SO4, взбалтывают и добавляют около 0 02 г кристаллического нитрита натрия. [20]
 |
Схема производства диэтиламина. [21] |
Затем в кислый раствор солянокислого диэтиланилина при температуре не выше - 2 постепенно, в течение примерно 2 часов, присыпают кристаллический нитрит натрия, контролируя наличие свободной азотистой кислоты в реакционной массе на иодкрахмальную бумажку. После получения неисчезающего окрашивания иодкрахмальной бумажки продолжают перемешивание при той же температуре еще в течение 2 часов. [22]
После этого бумагу выдерживают последовательно по 5 мин над концентрированной соляной кислотой и этил-нитритом, который получают из спирта хлороводорода и кристаллического нитрита натрия. На подготовленную таким образом бумагу наносят каплю эфирного раствора резорцина и выдерживают ее сначала над концентрированным водным раствором аммиака и затем над водяным паром. Появление оранжевых, красных или фиолетовых пятеи указывает на присутствие ди азотирующихся групп. [23]
К суспензии моноазокрасителя, находящейся в чане 2, добавляют из мерника 8 купоросное масло, охлаждают до 14, быстро загружают кристаллический нитрит натрия и размешивают массу при температуре 18 - 20 при слабом избытке азотистой кислоты и сильнокислой реакции на конго. Образовавшееся диазо-моноазосоединение выпадает в осадок красновато-коричневого цвета. [24]
При необходимости получения раствора с повышенной степенью газонасыщения 80 - 120 ( в нормальных условиях) вместо нитрата натрия в растворе используют кристаллический нитрит натрия, который представляет соббй кристаллы бесцветные или желтоватого цвета, плотность 2 17 г / см3, растворимость в воде 88 г на 100 г воды при 20 С. [25]
В том случае, когда гидроксиарен сконденсирован с гетероциклом, реакция также протекает успешно. Так, в среде раствора соляной кислоты ( 2 моль / л) 8-гидроксихинолин нитрозируется кристаллическим нитритом натрия с образованием 5-нитрозо - 8-гидроксихинолина [ 43, с. В работе [46] описано нитрозирование 4 - и 5-гидроксибензо - 2 1 3-тиа-диазолов. [26]
В стакан емкостью 150 мл помещают 2 г бромнитроацетанилида, 15 мл 30 % - ного этанола и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем прибавляют 2 г железного порошка и разбавленную 1: 1 уксусную кислоту. Уксусную кислоту прибавляют, не прекращая нагревание, небольшими порциями, до начала бурной реакции. Осадок основного карбоната железа и железного порошка быстро отфильтровывают. Фильтрат собирают в стакан, поставленный в воду со льдом. При охлаждении фильтрата выделяется бромами-доацетанилид в виде хлопьевидного осадка, который легко окисляется воздухом и темнеет. Собранный фильтрат тотчас подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции и, не прекращая охлаждения, прибавляют необходимое количество кристаллического нитрита натрия. Через некоторое время выпадает хлопьевидный осадок розовато-белого цвета - ацетил бромазимидобензол. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и хорошо промывают холодной ледяной водой. [27]
Страницы: 1 2