Cтраница 1
Свежеперегнанный нитробензол нужно хранить в запаянных сосудах в темноте при низкой температуре в холодильнике. Как уже отмечалось, даже нитробензол особой чистоты сильно гигроскопичен. Благодаря этому его большое удельное сопротивление может очень быстро уменьшиться. [1]
Нагревают 270 г свежеперегнанного нитробензола до 135 - 145 С и добавляют 26 г железа и порциями 562 г брома. Каков избыток брома в этой реакции и почему в этом случае его используют. [2]
Нагревают 270 г свежеперегнанного нитробензола до 135 - 145 С и добавляют 26 г железа и порциями 562 г брома. Какое строение имеет продукт реакции. Каков избыток брома в этой реакции и почему в этом случае его используют. [3]
Раствор 40 г брома в 250 мл свежеперегнанного нитробензола прибавляют при энергичном взбалтывании и охлаждении к 53 5 г серебряной соли масляной кислоты. Затем следует внезапное, бурное выделение углекислоты, и раствор разогре - вается. Когда выделение газа прекратится, бромистое серебро отфильтровывают и фильтрат перегоняют, пользуясь колонкой Видмера. [4]
Раствор 40 г брома в 250 мл свежеперегнанного нитробензола прибавляют при энергичном взбалтывании и охлаждении к 53 5 г серебряной соли масляной кислоты. Затем следует внезапное, бурное выделение углекислоты, и раствор разогревается. Когда выделение газа прекратится, бромистое серебро отфильтровывают и фильтрат перегоняют, пользуясь колонкой Видмера. [5]
Приложении I; третье горло колбы закрыто пробкой), помещают 15 г карбазола, 60 мл свежеперегнанного нитробензола и 5 г порошкообразного КОН. При энергичном перемешивании смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин до 80 С, выдерживают ее 1 ч при этой температуре, а затем еще 30 мин на кипящей водяной бане. После этого содержимое колбы в горячем состоянии переливают в стакан, охлаждаемый снаружи ледяной водой. Выпавший по охлаждении желтый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, несколько раз тщательно промывают попеременно небольшими количествами ( 5 - 10 мл) воды и спирта ( до исчезновения запаха нитробензола) и высушивают на воздухе. [6]
Приложении I; третье горло колбы закрыто пробкой), помещают 15 г карбазола, 60 мл свежеперегнанного нитробензола и 5 г порошкообразного КОН. При энергичном перемешивании смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин до 80 С, выдерживают ее 1 ч при этой температуре, а затем еще 30 мин на кипящей водяной бане. После этого содержимое колбы в горячем состоянии переливают в стакан, охлаждаемый снаружи ледяной водой. Выпавший по охлаждении желтый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, несколько раз тщательно промывают попеременно небольшими количествами ( 5 - 10 мл) воды и спирта ( до исчезновения запаха нитробензола) и высушивают на воздухе. [7]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой и обратным воздушным холодильником ( третье горло колбы закрыто пробкой), помещают 15 г карбазола, 60 мл свежеперегнанного нитробензола и 5 г порошкообразного едкого кали. При энергичном перемешивании смеси колбу нагревают на водяной бане 30 мин до 80, выдерживают ее 1 час при этой же температуре, а затем еще 30 мин на кипящей водяной бане. После этого содержимое колбы в горячем состоянии переливают в стакан, охлаждаемый снаружи ледяной водой. [8]
Полученный таким образом раствор мышьяковистокислого натрия разбавляют 600 см3 воды, помещают в 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, и прибавляют к нему 150 г ( 1 22 моля) свежеперегнанного нитробензола. [9]
Через вертикальный отвод двурогого форштосса постепенно, небольшими кусочками в колбу вносят 10 г металлического натрия113 с такой скоростью, чтобы спирт спокойно кипел. После того, как весь натрий прореагирует, в колбу приливают 15 г свежеперегнанного нитробензола и 3 час смесь кипятят на водяной бане, время от времени встряхивая колбу. Далее остаток спирта и непрореагировавшего нитробензола отгоняют с паром ( прибор 4 з приложении 1), оставшийся в колбе продукт переносят в охлаждаемый льдом стакан, выпавшие кристаллы азоксибензола отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Полученный препарат необходимо перекристаллизовать из метилового спирта ( см. стр. [10]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную при помощи двурогого форштосса обратным холодильником, наливают 50 мл метилового спирта Через свободный отвод форштосса бросают постепенно очень маленькими кусочками 5 г металлического натрия с такой скоростью, чтобы спирт спокойно кипел Колбу нельзя охлаждать снаружи водой. Когда весь натрий прореагирует со спиртом, в реакционную смесь приливают 6 2 мл свежеперегнанного нитробензола Закрывают свободный отвод форштосса пробкой и кипятят 3 ч на водяной бане Кипячение проводят, время от времени встряхивая колбу После окончания реакции восстановления из смеси отгоняют с водяным паром непрореагировавший нитробензол и спирт ( рис 15) Оставшийся в колбе раствор выливают в стакан, погруженный в баню со льдом. [11]
В круглодонную колбу ( рис. 2 в Приложении I) емкостью 500 мл помещают 100 мл метилового спирта. После того как весь натрий прореагирует, в колбу приливают 15 г свежеперегнанного нитробензола и в течение 3 ч смесь кипятят на водяной бане, время от времени встряхивая колбу. Оставшийся в колбе продукт восстановления переносят в охлаждаемый льдом стакан. Выпавшие кристаллы азоксибензола отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Полученный препарат необходимо перекристаллизовать из метилового спирта ( см. стр. [12]
В круглодонную колбу ( рис. 2 в Приложении I) емкостью 500 мл помещают 100 мл метилового спирта. После того как весь натрий прореагирует, в колбу приливают 15 г свежеперегнанного нитробензола и в течение 3 ч смесь кипятят на водяной бане, время от времени встряхивая колбу. Оставшийся в колбе продукт восстановления переносят в охлаждаемый льдом стакан. Выпавшие кристаллы азоксибензола отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Полученный препарат необходимо перекристаллизовать из метилового спирта ( - см. стр. [13]