Нитрозодиметиламин
Cтраница 1
Нитрозодиметиламин 606 Нитрометан 149, 150, 548, 567, 586 1 - ( Нитрометил) - циклогексанол 538 я - Нитронадбензойная кислота 186 Нитросоединения 149 ел. [1]
Метод основан на превращении диметиламина в полярографи-чески активный нитрозодиметиламин, в то время как метиламин превращается в неактивный метанол, а триметиламин не изме - няется. [2]
Наиболее асто обнаруживаются два представителя этого класса соеди-ений - нитрозодиметиламин и нитрозодиэтиламин. [3]
Использованы капиллярные колонки для определения канце-рогена - Л - нитрозодиметиламина. [4]
Колбу приспособляют для перегонки и при небольшом вакууме от реакционной смеси отгоняют воду и нитрозодиметиламин на водяной бане до получения практически сухого остатка. К этому остатку добавляют 100 мл воды и вновь в тех же условиях отгоняют все досуха. Оба отгона соединяют вместе и насыщают поташом ( около 300 г); верхний слой нитрозодиметиламина удаляют, а водный слой экстрагируют три раза эфиром порциями по 140 мл. Нитрозодиметиламин представляет собой маслянистую жидкость желтого цвета, легко темнеющую на ярком свету. [5]
Колбу приспособляют для перегонки и при небольшом вакууме от реакционной смеси отгоняют воду и нитрозодиметиламин на водяной бане до получения практически сухого остатка. К этому остатку добавляют 100 мл воды и вновь в тех же условиях отгоняют все досуха. Оба отгона соединяют вместе и насыщают поташом ( около 300 г); верхний слой нитрозодиметиламина удаляют, а водный слой экстрагируют три раза эфиром порциями по 140 мл. Нитрозамин и эфирные вытяжки соединяют вместе, сушат безводным поташом и перегоняют с дефлегматором длиною в 30 см. Выход продукта ст. кип. Нитрозодиметиламин представляет собой маслянистую жидкость желтого цвета, легко темнеющую на ярком свету. [6]
Бугера - Ламберта - Вера соблюдается в области 0 2 - 1 % Н20 для гидразина и в интервале 0 1 - 1 5 % EUO для остальных продуктов и их смесей. Присутствие диметиламина, нитрозодиметиламина, метанола и этанола до концентрации 1 % не мешает. Кислород должен быть удален из измеряемого пространства. [7]
Предложен метод определения N-нитрозосоединений: нитрозодиметиламин, N-нитрозопипери-дин, N-нитрозодиамиламин, N-нитрозометилмочевина и др. Метод основан на деструкции N ro связи с последующим озонированием и спектроскопией. [8]
К остатку осторожно добавляют твердого едкого кали, перегоняют на водяной бане, сушат карбонатом калия и фракционируют. Проведение синтеза с большей загрузкой ( 200 г) нитрозодиметиламина описано в Синт. Гидразин выделяют в виде солянокислой соли с выходом в 67 - 73 % от теории. [9]
Национальная токсикологическая программа ( НТП) США включила все названные пять нитрозаминов в список веществ, которые могут подозреваться в канцерогенном воздействии на людей. В Соединенных Штатах Америки, как Управление по технике безопасности и охране здоровья ( OSHA), так и Национальный институт по технике безопасности и охране здоровья ( NIOSH) рассматривают нитрозодиметиламин ( НДМА) в качестве профессионального канцерогенного вещества, однако на сегодняшний день пределы экспонирования для данного вещества не установлены. В Германии Комитет по контролю безопасности веществ имеет строгие инструкции на предмет профессионального воздействия нитрозаминов. [10]
 |
Кривые поглощения света. [11] |
Тем не менее для практических целей более подходит n - нитрозодифениламин, так как при нем допустимо наличие железа, меди и золота в болы ших концентрациях, чем при n - нитрозодиметиланилине. Ни один из реактивов нельзя применять для определения палладия в растворах с высокой концентрацией нейтральных солей, которые понижают интенсивность окраски; в случае хлорида натрия допустимый предел составляет 0 03 М для n - нитрозодиметиламина и 0 05 М для / г-нитрозодифениламина. [12]
Не исключено, однако, что пиво служит для человека самым важным источником N-нитрозодиметиламина. После того как было установлено, что пиво содержит нитрозамины, технология пивоварения в ФРГ была изменена таким образом, что в будущем пиво будет поступать в продажу свободным от нитрозаминов. Было установлено далее, что нитрозодиметиламин образуется в процессе приготовления пивного солода в результате воздействия окислов азота на компоненты солода в сухом воздухе. [13]
Колбу приспособляют для перегонки и при небольшом вакууме от реакционной смеси отгоняют воду и нитрозодиметиламин на водяной бане до получения практически сухого остатка. К этому остатку добавляют 100 мл воды и вновь в тех же условиях отгоняют все досуха. Оба отгона соединяют вместе и насыщают поташом ( около 300 г); верхний слой нитрозодиметиламина удаляют, а водный слой экстрагируют три раза эфиром порциями по 140 мл. Нитрозодиметиламин представляет собой маслянистую жидкость желтого цвета, легко темнеющую на ярком свету. [14]
Колбу приспособляют для перегонки и при небольшом вакууме от реакционной смеси отгоняют воду и нитрозодиметиламин на водяной бане до получения практически сухого остатка. К этому остатку добавляют 100 мл воды и вновь в тех же условиях отгоняют все досуха. Оба отгона соединяют вместе и насыщают поташом ( около 300 г); верхний слой нитрозодиметиламина удаляют, а водный слой экстрагируют три раза эфиром порциями по 140 мл. Нитрозамин и эфирные вытяжки соединяют вместе, сушат безводным поташом и перегоняют с дефлегматором длиною в 30 см. Выход продукта ст. кип. Нитрозодиметиламин представляет собой маслянистую жидкость желтого цвета, легко темнеющую на ярком свету. [15]
Страницы: 1 2